Cтраница 3
К раствору 14.4 г ( 0.02 моль) бис ( тетраэтиламмоний) бис ( 1 3-дитиол - 2-тион - 4 5-дитиолато) цинката [2] в 200 мл ацетона добавляют раствор 4.6 г ( 0.04 моль) свежеперегнанного 1 3-ди-хлордиметилового эфира в 20 мл ацетона. Реакционную массу кипятят несколько минут и оставляют на 2 часа при комнатной температуре. Реакционную массу медленно разбавляют холодной водой ( 70 - 100 мл), через 15 - 20 минут отфильтровывают образовавшиеся желто-оранжевые кристаллы, перекристаллизовывают из уксусной кислоты. Получают тион 1, желтые иголочки, выход 92 %, Тш 175 - 176 С. [31]
Растворы рибофлавина обладают резко выраженной желто-зеленой флюоресценцией, которая наиболее отчетлива в слабокислой или нейтральной среде. Рибофлавин довольно устойчив к нагреванию. Нагревание при 120 в течение нескольких часов не уничтожает его биологической активности. Кристаллизуется в виде игольчатых желто-оранжевых кристаллов. [32]
Полученная смесь кипятилась с обратным холодильником в течение 20 - 30 мин. Кристаллы отфильтрованы, промыты водой и абс. В результате получено около 1 г осадка; после упаривания фильтрата можно выделить еще такое же количество вещества. Желто-оранжевые кристаллы плавятся с разложением при 262 С; они нерастворимы в большинстве органических растворителей, растворимы в воде и немного в эфире. Продукт загрязнен небольшим количеством неорганических солей таллия, но перекристаллизация из воды не дает более чистого вещества, так как оно при этом частично разлагается. [33]
Образует гидрат AgC104 - H2O, при 43 переходящий в безводную соль; с бензолом дает комплекс AgClO4 - CeHe. Служит катализатором в органич. Растворимость в воде 0 039 г / л Н2О ( 18); растворим в глицерине с образованием комплексов. Безводная соль кристаллизуется в виде желто-оранжевых кристаллов в. Малорастворим п воде; свыше 200 разлагается на иодид С. [34]
При этом реакционная смесь постепенно окрашивается в темный цвет. По охлаждении смесь разбавляют 200 мл воды и к ней постепенно прибавляют 280 мл 20 % - ной соды. При этом выпадает фосфат гармалола в виде желто-оранжевого кристаллического осадка. Последний отсасывают и растворяют в 1500 мл воды, нагревают с углем, фильтруют и к горячему ф ильтрату прибавляют 10 % - ный раствор соды до щелочной реакции. При этом гармалол выпадает в виде желто-оранжевых кристаллов. Из маточника после выделения фосфата, в результате прибавления избытка 20 % - ной соды, выделяется еще 4 5 г менее чистого гармалола. [35]