Cтраница 3
Для того чтобы реакция прошла более полно, а также для удаления окислов азота, раствор нагревают около 15 мин. После нескольких часов выделяются гроздья желтых кристаллов. Соль перекристаллизовывают из горячей воды и отделяют лимонно-желтые кристаллы того же состава с выходом 1 2 - 1 7 г ( 25 - 30 % от теор. Хорошо образованные кристаллы соли получаются, если раствор выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации. [31]
Меркаптохинолин кристаллизуется с 2 молекулами воды CgHsNSH 2Н2О и представляет собою бархатистые кристаллы вишнево-красного цвета. В качестве реактива обычно пользуются хорошо растворимой в воде калиевой солью, представляющей собой лимонно-желтые кристаллы со слабым запахом меркаптана. [32]
Горячий раствор 0 36 г дифенилртути в 20 мл пропилового спирта добавлен к раствору 0 23 г пикрамида в 15 мл того же растворителя. Реакционная смесь нагрета 15 мин. Выделяются лимонно-желтые кристаллы, которые отфильтрованы, промыты метиловым спиртом и эфиром и высушены. Смешанная проба с пикрамидом не дает депрессии температуры плавления. [33]
Золотистые или лимонно-желтые кристаллы, вкрапленности. [34]
Полученные 50 г влажного дигидрата переносят в коническую литровую колбу из термостойкого стекла, приливают 220 мл этанола и легким нагреванием растворяют. Некоторое количество этилата может остаться неиспользованным. Колбу с образовавшимся желтым раствором и желтыми кристаллами нагревают до кипения. Если кристаллы при этом не растворились, добавляют необходимое количество этанола и снова нагревают до кипения и возможно быстро фильтруют через беззольный фильтр. Фильтрат быстро переносят в стакан и оставляют для кристаллизации. После полного охлаждения лимонно-желтые кристаллы натриевой соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 100 мл диэтилового эфира, переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 20 - 30 минут. [35]
Полученные 50 г влажного дигидрата переносят в коническую литровую колбу из термостойкого стекла, приливают 220 мл этанола и легким нагреванием растворяют. К раствору дигидрата медленно приливают раствор этилата натрия ( 4 г чистого металлического натрия в 400 мл этанола) до перехода окраски раствора из темно-красной в чисто-желтую, затем еще 5 мл раствора этилата. Некоторое количество этилата может остаться неиспользованным. Колбу с образовавшимся желтым раствором и желтыми кристаллами нагревают до кипения. Если кристаллы при этом не растворились, добавляют необходимое количество этанола и снова нагревают до кипения и возможно быстро фильтруют через беззольный фильтр. Фильтрат быстро переносят в стакан и оставляют для кристаллизации. После полного осаждения лимонно-желтые кристаллы натриевой соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 100 мл диэтилового эфира, переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 20 - 30 минут. [36]
Синтез осуществляют при соблюдении всех мер предосторожности для защиты от доступа влаги и воздуха в трех-горлой колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником и эффективной мешалкой. К раствору 22 0 г ( 0 25 моль) NaCsHs в 200 мл чистейшего тетрагидрофурана добавляют 4 20 г ( 0 11 моль) свежего NaBH и охлаждают затем смесью льда и соли. Реакционную смесь кипятят 5 ч с обратным холодильником и затем осторожно при 25 С отгоняют растворитель в вакууме масляного насоса. Остающиеся масла отгоняют в высоком вакууме. Черно-коричневый сырой продукт очищают высоковакуумнон возгонкой при 80 - 120 С. Сублимат обычно загрязнен, поэтому необходима повторная возгонка при тех же условиях. Чистый продукт возгоняется в виде лимонно-желтых кристаллов, оседающих пучками на пальце сублиматора. [37]