Лендель

Cтраница 2

Методы отгонки наиболее применимы для определения малых количеств серы в сталях и подробно описаны в руководствах, посвященных анализу черных металлов [ см. Лендель, Гофман и Брайт, Анализ черных металлов, Госхимтехиздат, 1934, а также А. [16]

Весовой метод, изложенный здесь, представляет метод Вер-целиуса, описанный Гиллебрандом и Ленделем [ Зв ] с усовершенствованием, предложенным Гоффманом и Ленделем [ Зг, 26 ], состоящим в том, что вместо карбоната аммония для осаждения кремнезема и глинозема берут нитрат цинка. Метод состоит в разложении смесью для плавки с последующим выщелачиванием, осаждением нитратом цинка основной массы кремнекислоты, еще находящейся в растворе, и удалении последних остатков кремнекислоты и небольших количеств фосфора обработкой аммиачным раствором карбоната цинка. Фосфаты и хроматы осаждаются нитратом серебра, а избыток этого реактива удаляется хлористым натрием. Немного соды и избыток хлористого кальция способствуют совместному осаждению углекислого кальция и фтористого кальция. Карбонат удаляется слабой кислотой, которая неизбежно стремится растворить немного фторидов, так что, по методу, получаются слегка заниженные результаты. Фтор склонен также теряться при прокаливании фтористого кальция. [17]

Полный анализ известняков, однако, слишком длинная тема, чтобы разбирать ее в этой книге в полном объеме; интересующихся всеми деталями отсылаем к руководствам Гиллебранда и Гиллебранда и Ленделя. [18]

Лендель, 1935; И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [19]

Лендель, Гоффман и Брайт, в своем труде Анализ черных металлов указывают, что некоторые органические соединения основного характера ( фенилгидразин. [20]

Утверждение ряда авторов, будто проникновение воздуха в редуктор приводит к образованию перекиси водорода, являющейся источником ошибок определения, едва ли можно считать убедительным. Согласно Ленделю и Ноулсу ( Ind. [21]

Дистилляция рения с соляной кислотой. [22]

Гофман и Лендель [881] использовали метод капельной дистилляции. Было установлено, что при нагревании растворов Re ( VII) в концентрированных H2S04, НСЮ4 или смеси НСЮ4 с Н3Р04 до 200 - 220 С и добавлении по каплям НС1 или НВг 20 - 100 мг Re количественно отгоняется за 0 5 часа. Изучено поведение ряда элементов в различных валентных состояниях в процессе дистилляции. Совсем не отгоняются следующие элементы: Ag, Al, Ba, Be Ca, Cd, Со, Си, Fe, Ga, Hf, In, Ir, Mg, Ni, Pb, Pd, Pt, РЗЭ, Rh, Si, Zr, Sr, Та, Th, Ti, U, W, Zn, щелочные металлы. В табл. 34 приведены данные о переходе некоторых элементов в дистиллят. Добавление фосфорной кислоты способствует удерживанию молибдена в дистилляторе. Разделение при этом количественное. [23]

Кроме того, могут встречаться цирконий, торий, ниобий и тантал, если они содержатся в породе. Гиллебранд и Лендель считают, что барий и кальций редко входят в состав остатка, магний - только случайно, присутствие же щелочных металлов мало вероятно. По Оруссо [6] и Бегеру [7], изучавшим количественный состав остатка от кремнекислоты, преобладает титан. По данным этих авторов становится вероятным, что кальций и магний являются постоянными компонентами остатка. [24]

Лендель, книги которого переводились на русский язык, опубликовал в 1933 г. статью, которая называлась The Chemical Analysis of Things as They Are - Химический анализ объектов как таковых - или, точнее, с учетом содержания статьи, Химический анализ объектов, какими они являются в действительности. Посмотрим, что писал Лендель более 40 лет назад. [25]

До недавнего времени мало было известно относительно распространения бора в горных породах, кроме сведений, имевшихся для главных содержащих бор породообразующих минералов - турмалина, датолита и дюмортверита. Положение к 1929 г. следующим образом было подытожено Гиллебрандом и Ленделем [ 14в ]: Без сомнения, бор иногда встречается в горных породах в количествах, превосходящих содержание некоторых из обычно определяемых компонентов. Но недостаточная точность методов, применяемых при анализе минеральных веществ, не растворимых в кислотах ( кроме фтористоводородной), привела к тому, что никто не пробовал применить эти методы к породам, если зар-анее не было известно о наличии значительного количества бора. [26]

На основании полученных данных нетрудно видеть недостатки предложенных ранее и цитированных выше методик. Они в большинстве случаев сводятся к недостаточно точному или неправильному указанию необходимой концентрации аммиака. Так, по методу Мозера и Брукля [1] хромат таллия осаждается из аммиачного раствора, концентрация которого вообще не фиксируется. Рекомендованная Гиллебрандом и Ленделем 12 ] концентрация аммиака слишком низка, что ведет к получению заниженных результатов определения. Как видно из табл. 2, средняя абсолютная ошибка определения таллия при осаждении его в условиях, указанных в графе 3, составляет - 1 16 мг. [27]

Общепринято прокаливать осадок оксалата до окиси. Промежуточной стадией при прокаливании является карбонат; высказывалось предположение, что прокаливание до карбоната лучше потому, что он значительно менее гигроскопичен, чем негашеная известь. Если температура тщательно не контролируется при помощи пирометра, получающийся осадок неизбежно будет неопределенного состава. Кроме того, нетрудно доказать ( на это уже указывали Гиллебранд и Лендель [3]), что не будет большой ошибки при взвешивании хорошо прокаленной окиси кальция, если взвешивать быстро непосредственно после извлечения тигля из эксикатора. [28]

Гофман и Г. А. Брайт выпустили в 1953 г. второе издание книги. При подготовке книги к переизданию Гофман и Брайт пополнили ее новыми методами, вошедшими в практику анализа за 24 года, отделяющие второе издание от первого, но сохранили построение книги и ее основные характерные черты нетронутыми. При этом в книге сохранен тот принцип, который был принят Гиллебрандом и Ленделем в их первоначальном труде: - 3 помещать в руководстве лишь наиболее проверенные методы, особенно те, чкоторые были испытаны в Бюро Стандартов США, и исключать методы, применимость которых ограничена анализом чистых солей и несложных по составу смесей. [29]

Трехвалентный ванадий окисляется пермаяганатом до пятивалентного, и присутствие его приводит к завышенным результатам для закисного железа. Поэтому, если установлено присутствие УгОз в заметных количествах ( например, 0 05 % или больше), как часто бывает во многих основных породах, следовало бы вносить поправку, исходя из того, что одна молекула V2O3 ( мол. V Os требует столько же кислорода, сколько четыре молекулы FeO ( мол. Следовательно, искомая величина х, которую надо вывести из неисправленной величины для FeO, определяется отношением 149 9: 287 4 наличная V2Os: x Приводимый Гиллебрандом и Ленделем пример [36] хотя и не обычен, но все же возможен для более основных горных пород. [30]

Страницы: 1 2 3