Cтраница 1
Летучесть элементов имеет и нежелательную сторону, так как является источником потерь при выполнении различных операций, требующихся по ходу анализа. [1]
Этот метод основан на различной степени летучести элементов или их соединений при повышенных температурах. [2]
Однако полезную информацию можно получить также из летучести элементов, о которой можно судить по спектрам, сфотографированным последовательно во времени ( разд. Всегда следует проверять, не присутствует ли на месте предполагаемой аналитической линии одна из слабых линий основного элемента пробы или уже обнаруженного элемента в большой концентрации. Если из таблиц спектральных линий не получена удовлетворительная информация, то происхождение интересующей нас линии следует устанавливать либо в результате точного определения ее длины волны ( разд. [3]
Русановым [18] на основании изучения большого экспериментального материала были установлены ряды летучести элементов и соединений по последовательности поступления их паров в дуговой разряд при испарении из кратера электрода. Установленные им ряды летучести оказывают существенную помощь при выборе условий эмиссионного спектрального анализа. [4]
Картина, наблюдаемая в окуляре стилоскопа при пробое хромового ( а и никелевого ( б покрытия на латунной подложке.| Оптическая схема кварцевого спектрографа ИСП-28. [5] |
Также необходимо учитывать, что скорость изменения интенсивностей линий покрытия сильно зависит от летучести элемента покрытия. Например, кадмий выгорает много скорее, чем хром, никель или медь. [6]
К - Русанов установил, что поступление вещества из канала графитового электрода определяется летучестью элементов и их соединений. [7]
Создавая определенные условия для химических реакций ( при температуре источника света - плазмы разряда), можно изменять летучесть элементов из пробы. Сульфиды и хлориды - летучие соединения, карбиды - труднолетучие. Выбор материала подставного электрода или наполнителей в состав пробы основан на этом принципе. Помимо этого, иные третьи компоненты, например добавки и неучитываемые примеси, присутствующие в самой пробе или же в окружающей среде, увеличивают ( водород) или уменьшают ( галлий, фтор и другие галоиды) скорость удаления атомов многих элементов из межэлектродного промежутка. [8]
Данный прием, как и в эмиссионном спектральном анализе, заключается в использовании в качестве линии сравнения резонансной линии какою-либо близкого по летучести элемента, который в определенном количестве добавляют в анализируемые пробы и эталоны. В этом случае любые неконтролируемые изменения степени испарения определяемого элемента в пламени в одинаковой мере сказываются и на элементе сравнения. Поэтому отношение интенсивностей резонансных линий после прохождения пучка света через пламя оказывается чувствительным лишь к изменению концентрации определяемого элемента. Разумеется, для использования этого приема необходимы двухканальный спектрофотометр и мультиэлементный источник света. [9]
Исследования изменения поглощательнои способности элементов с ростом конечной температуры нагрева стержневого атомизатора показали, что при малой скорости нагрева ( без терморегулятора) поглощательная способность монотонно увеличивается независимо от летучести элементов. При высокой скорости нагрева ( режим работы с терморегулятором) отмечается прекращение роста поглощательнои способности элементов, начиная с некоторой конечной температуры. Причем, эта температура растет по мере перехода к низколетучим элементам: 2050, 2480, 2700 К соответственно для цинка, меди и хрома при продольном просвечивании и 2000, 2170, 2580 К - при поперечном. Нагревание стержневого атомизатора в этих условиях до температур, превышающих значения этих оптимальных, в частности, до 2300, 2650 и 2850 К, соответственно для цинка, меди и хрома, выявило появление над поверхностью графитового стержня зон с постоянным значением поглощательнои способности. [10]
Если первое требование выполнить легко, то два других - довольно трудно, если вообще возможно. Из-за летучести элементов или их соединений, образования нерастворимых осадков, адсорбции ионов на поверхности сосуда неизбежно будут возникать потери. Кроме того, из посуды и окружающей среды лаборатории, реактивов происходит загрязнение об-ращов. [11]
Если первое требование выполнить легко, то два других - довольно трудно, если вообще возможно. Из-за летучести элементов или их соединений, образования нерастворимых осадков, адсорбции ионов на поверхности сосуда неизбежно будут возникать потери. Кроме того, из посуды и окружающей среды лаборатории, реактивов происходит загрязнение образцов. [12]
Летучесть соединений может меняться в процессе испарения пробы в связи с происходящими в дуге физико-химическими превращениями. Изменение летучести элементов в результате различных химических реакций используется сейчас довольно часто в практике спектрального анализа ( см. гл. [13]
На рис. 60 показан различный характер испарения элементов в зависимости от их летучести. Различие в летучести элементов приводит к явлению фракционирования, сущность которого заключается в неодновременном ( избирательном) испарении элементов. [14]
Положение элементов в рядах определяется в основном температурой кипения элементов и их соединений - окислов, карбидов, сульфидов, хлоридов, сульфатов и фосфатов, а также скоростью образования этих соединений. Поэтому ряды летучести элементов в таблицах даны для всех этих групп соединений раздельно. Спектральные линии элементов, отмеченных звездочкой, появляются в спектре как одновременно с линиями весьма летучих элементов ( пока эти элементы находятся в виде легко испаряемых окислов или сульфидов), так и с линиями весьма труднолетучих соединений и элементов. Окислы элементов, расположенных после титана, весьма труднолетучие. В разряд дуги они поступают только после испарения всех других, более летучих соединений. [15]