Cтраница 1
График Брега и Люиса для чистоты ректификата. i - 99 9 %. г - 99 %. з - 90 %. [1] |
Мельпольдер и Хидингтон представили уравнение Фенске в виде номограммы ( рис. 125), по которой можно определить искомые величины. Пользование номограммой сводится к следующему. [2]
Мельпольдер, Браун, Уошалл, Доухерти и Хидингтон [13] разработали метод расчета матричного типа, по которому определяется относительная концентрация веществ с конденсированными ядрами, содержащими от одного до девяти насыщенных колец, и, кроме того, примесей ароматических углеводородов. [3]
Номограмма Мельпольдера - Хедингтона для определения минимального числа теоретических ступеней разделения идеальных смесей при ч оо. [4]
В более поздней работе Мельпольдер, Вудбридж и Хедингтон [97] определили температуры кипения трех изомерных диизопропилбензолов чистотой 99 6 - 99 8 % при четырех давлениях. [5]
На схеме приведен проведенный Мельпольдером и другими [5] полный анализ углеводородной смеси, получающейся в результате крекинга при флюид-процессе. Можно видеть, что масс-спектральный анализ играет главную роль при определении индивидуального состава. [6]
Пря анализах моноциклических фракций предельных углеводородов ( рис. 4) метод Мельпольдера, однако, дает результаты, значительно расходящиеся с другими. Оказалось, что это расхождение является, по-видимому, результатом ошибок в коэффициентах матрицы, учитывающих вклад ионов из моноциклических соединений в группы ионов, соответствуют. [7]
Для ускорения процесса разделения и повышения его эффективности в рабочий зазор помещают спираль с шагом 70 - 100 мм из проволоки диаметром, равным ширине зазора. Мельпольдером в 1962 г. и является одной из удачных конструкций. [8]
При сочетании методов разделения ( ректификации, элюэнтной хроматографии, жидкостной термической диффузии) с физическими методами анализа: масс -, инфракрасной и ультрафиолетовой спектроскопией, могут быть получены исчерпывающие сведения о составе исследуемых продуктов. Используя такие приемы, Мельпольдер, Браун, Юнг и Хедингтон [1378] исследовали состав бензинов, получающихся в процессе каталитического крекинга типа флюид. [9]
Термодиффузионная установка состоит из трех основных взаимосвязанных частей: колонки, системы управления и автоматики, системы охлаждения. Ниже приводится описание колонки системы Мельпольдера, разработанной и изготовленной с учетом зарубежного опыта ( Пражский химико-технологический институт) в ИФОХ АН Грузинской ССР. [10]
При тщательном разделении смесей с выделением индивидуальных соединений применяют аппараты многоступенчатой молекулярной дистилляции. В лабораторной практике нашел применение аппарат Мельпольдера [93, 94, 526] ( рис. ХП-20), который состоит из последовательно соединенных кубов молекулярной дистилляции, обеспечивающих противоток легко - и высококипящих компонентов. [11]
Для получения чистых олигомеров данного ряда применяют три различных способа разделения: ректификацию в умеренном вакууме ( давление ОД-05 мм рт. ст.), многоступенчатую молекулярную дистилляцию ( давление 10 - 2 - 10 мм рт. ст.) и перекристаллизацию. Разделение в умеренном вакууме на колоннах с насадкой спиральный зигзаг эффективностью 8 Ч - 10 т.т. предусматривает концентрирование димера, тримера и тетрамера, выделение чистого тримера и концентрирование пентамера. При разделении в глубоком вакууме на аппаратах типа Мельпольдера [10], состоящего из 10 ступеней разделения, получают чистые тетрамер и пентамер. Получение чистого дисилоксана осуществляют путем перекристаллизации из раствора спирта с ацетоном или из гексаметилдиснлоксана. [12]
Колонка состоит из двух вертикальных коаксиальных труб ( труба в трубе), изготовленных из нержавеющей стали. Между трубами уложена спираль из нихромовой проволоки ( диаметр 0 4 мм) с шагом 100 мм. Спиралевидность рабочего пространства значительно повышает эффективность разделения и сокращает время анализа примерно в 8 - 10 раз. Конструкция модифицированной колонки Мельпольдера является одной из наиболее эффективных и высокопроизводительных. [13]
Во-первых, распределение интенсивностей пиков, полученное из опытов с низкими значениями энергии электронов, имеет вид последовательной прогрессии в каждой серии. Во-вторых, в большинстве серий максимумы приходятся на соединения Ci5 или Gig, что соответствует этим двум углеродным числам для нормальных парафинов, найденных в комплексе с мочевиной. Этот образец фракции, обработанный мочевиной, дает семь гомологических серий, включающих 34 пика молекулярных ионов. По матрице типового анализа Клерка, Худа и О Нила [ 1J было найдено, что образец содержит приблизительно 50 % конденсированных нафтенов. По матрице Лампкина [8] найдено, что конденсированные нафтепы содер / кат приблизительно одинаковые количества соединений с двумя и тремя кольцами и лишь небольшую часть конденсированных нафтенов с четырьмя кольцами. Обнаруженные при типовом анализе парафины имеют, по-видимому, разветвленное строение. В литературе [5, 10] описаны две аналитические методики, применяющиеся при анализе ароматических соединений в нефти. Однако ни один из этих методов неприменим для анализа продуктов гидрогенизации угля. Матрица типового анализа Мельпольдера и соавторов [10] применяется для получения усредненных калибровочных данных для индивидуальных соединений, обнаруженных в ароматической фракции нефти. [14]