Cтраница 1
Нагревание глицериновой бани регулируют так, чтобы температура испытуемого эфира канифоли за 10 до ожидаемой точки каплепадения поднималась со скоростью 1 в минуту. Температура, при которой падает первая капля, и есть точка каплепадения. [1]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодон-ную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 80 г 4-то-луидина ( см. синтез 4.1), 5 9 г сухого Na2CO3, 0 4 г безводного CuSO4 и 17 7 г сухой натриевой соли бромаминовой кислоты. Реакционную массу нагревают 1 - 1 5 ч до 100 С и выдерживают при 100 - 102 С 4 ч, после чего определяют хроматографически конец реакции. Для этого каплю реакционной массы растворяют в 50 % этаноле. Наносят на силуфол 1 - 2 капли полученного раствора и проявляют в системе хлороформ - бензол - метанол. Если по результатам хро-матограммы присутствует бромаминовая кислота, выдержку продолжают еще 1 - 2 ч, периодически отбирают пробу для определения конца реакции. [2]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трех-горлую колбу на 750 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 100 г фенола, нагревают до 50 С и при размешивании добавляют 7 4 г 1-амино - 4 - ( 4-толиламино) антрахинона, 12 1 г 2 7Н - 6-амино - 3-метилнафто [ 1 3-с / е ] хинолин-2 7-диона и, соблюдая особые меры предосторожности ( резиновые перчатки, очки, респиратор) 4 г цианурхлорида. Температуру реакционной массы снижают до 70 С, добавляют в течение 20 - 30 мин 450 мл метанола и размешивают 3 - 4 ч, охлаждают до 30 - 35 С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. [3]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают четырех-горлую круглодонную колбу на 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 26 мл воды и 22 г мелкораздробленной в ступке чугунной стружки, нагревают до кипения и добавляют 3 6 NH4C1 при энергичном размешивании. Реакционную массу выдерживают 30 - 40 мин. При положительном результате анализа к протравленной чугунной стружке осторожно, избегая вспенивания, медленно добавляют из капельной воронки раствор натриевой соли 2 - ( 3-нитро - 4-хлор-бензоил) бензойной кислоты ( III) предварительно нагретого до 80 С. Скорость прибавления раствора соединения ( III) регулируют таким образом, чтобы 2 - 3 капли реакционной массы полностью растворялись в 5 - 6 мл конц. В противном случае загрузку прекращают и смесь кипятят до тех пор пока проба на растворение в конц. После окончания восстановления ( III) ( продолжительность около 2 - 3 ч) загружают 3 6 - 4 г сухого Na2CO3 до щелочной реакции по БЖБ и кипятят 30 мин. Промывные воды соединяют с фильтратом, раствор используют в следующей стадии синтеза. [4]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают одногор-лую круглодонную колбу на 1 л, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой. Загружают 750 мл воды и осадок соединения ( IV) с фильтра. Не охлаждая, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей ( 75 - 80 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл) до отсутствия кислой реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 100 С. [5]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой, содержащей 100 мл 15 % раствора NaOH. Реакционную массу нагревают до 90 - 95 С и в течение 10 - 15 мин загружают 4 г сухого 1-амино - 4-бром - 2-хлорантрахинона. Воздух из крлбы вытесняют аргоном. [6]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгор-лую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 15 г фенола, нагревают до расплавления фенола ( 50 С) и осторожно вносят 1 1 г КОН. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают дважды по 15 мл этанола, затем горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 25 мл, всего 200 мл) до бесцветного вытека промывных вод на фильтровальной бумаге, переносят в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [7]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным водяным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Содержимое колбы охлаждают до 50 С, добавляют по каплям 50 г 62 - 66 % олеума и оставляют 4 ч при 110 - 115 С. После охлаждения до 30 - 40 С выделяют антрахикон-2 - сульфокислоту. [8]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную четырехгорлую колбу на 100 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, трубкой для подвода инертного газа. Загружают 25 мл 4 5 % олеума, 2 2 г прокаленного Na2SO4, вытесняют воздух из колбы аргоном, добавляют 14 6 г сухого 1 2-дигидроксиантрахинона с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 30 С, нагревают до 118 - 120 С и выдерживают при этой температуре 1 ч, после чего отбирают пробу на полноту сульфирования. Если проба реакционной массы ( 0 5 - - 1 мл) полностью растворяется в 10 мл воды смесь охлаждают до 80 С. В противном случае выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на полноту сульфирования. [9]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром. Конец реакции определяют по растворимости пробы в воде: 2 - 3 капли реакционной массы растворяют в 5 мл воды. В случае почти полного растворения осадка реакцию продолжают, если основная часть осадка не растворится, то реакцию можно считать законченной. При положительном результате реакционную массу охлаждают до 30 С. По каплям прибавляют 340 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 80 С. Верхний слой жидкости декантируют через стеклянный фильтр на воронке Бюхнера и затем отфильтровывают осадок. Осадок отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [10]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 16 3 г 4-аминобутирофенона, 100 мл триэтиленгликоля или диэтиленгликоля, 15 мл 85 % NH2NH2 и 18 г тонкоизмельченного в ступке КОН. При отсутствии продажного 85 % раствора NH2NH2 используют соответствующее количество раствора с более низким содержанием NH2NH2, предварительно его сконцентрировав. [11]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 50 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром, капельной воронкой. Содержимое колбы нагревают до 80 С, добавляют постепенно, порциями 0 2 г цинковой пыли. Реакционную массу нагревают до 105 - 110 С и выдерживают 4 ч, затем отбирают пробу. Растворяют 1 - 2 капли реакционной массы в 2 - 3 мл дихлорэтана, раствор должен быть голубовато-зеленым При достижении положительного результата охлаждают до 80 - 85 С, в противном случае выдержку продолжают еще 1 - 2 ч, периодически проверяя окраску раствора с дихлорэтане. К охлажденной до 80 - 85 С реакционной массе добавляют 40 мл метанола, размешивают 30 - 40 мин, охлаждают до 25 - 30 С и отфильтровывают суспензию красителя. На фильтре осадок тщательно отжимают и переносят его в одногорлую круглодоннуго колбу на 100мл с обратным холодильником. Добавляют 40 мл метанола и кипятят на водяной бане 30 мин, охлаждают до 30 - 40 С и фильтруют. На фильтре осадок тщательно отжимают, дважды промывают метанолом ( по 50 мл), затем горячим ( 80 - 90 С) 3 % раствором уксусной кислоты ( 10 раз по 40мл, а затем ледяной водой ( 50мл), помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [12]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную трехгорлую колбу на 1 л с обратным холодильником, эффективной мешалкой, термометром. Загружают 150 мл воды и, при размешивании, 11 4 г NH4C1, 75 г мелкораздробленной в ступке чугунной стружки, ПО г 2-нитро - 1 3 5-триметилбензола. Смесь нагревают до 100 - 103 С и при постоянном размешивании порциями загружают 200 г чугунной стружки с такой скоростью, чтобы реакционная масса кипела. Реакционную массу кипятят 3 ч, отбирают пробу на полноту восстановления. Если 1 - 2 капли реакционной смеси растворяются в 10 мл 5 % - ной НС1, реакция считается законченной. В противном случае кипячение продолжают еще 1 ч и отбирают пробу. При положительном результате реакционную массу переносят в колбу на 1 л для перегонки с водяным паром, нагревают до 95 С и пропускают водяной пар. Конец перегонки определяют по отсутствию маслянистых пятен в погоне. Затем фильтруют через складчатый фильтр в колбу Кляйзена на 150 мл, помещенную в глицериновую баню с электрообогревом. [13]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. [14]
В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-донную четырехгорлую колбу на 250 мл с прямым холодильником, термометром, мешалкой, стеклянной трубкой для подвода аргона. Реакционную массу нагревают до 135 - 140 С и выдерживают 10 ч для отгонки воды. Затем прекращают подачу инертного газа, охлаждают до 70 - 75 С и при размешивании добавляют 120 мл метанола, предварительно нагретого до 50 - 60 С, 8 г NaOH и выдерживают 20 - 30 мин. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают. [15]