Уксуснокислый барий
Cтраница 2
 |
График титрования древесного нейтрализата раствором Ва ( СН3СОО 2. [16] |
Титрование производится 0 45 н раствором щавелевокислого натрия, после осаждения мешающих анализу ионов SO4 1 н раствором уксуснокислого бария. Для устранения влияния сульфатионов не требуется полного удаления их из раствора. Достаточно осадить часть сульфатионов, соответствующую концентрации в 0 02 н, для чего к 100 мл нейтрализата достаточно прибавить 2 мл 1 н раствора уксуснокислого бария. [17]
При нагревании в запаянной трубке с крепкой баритовой водой в водяной бане уксуснокислый третичный бутил медленно [ но полно ] разлагается, производя уксуснокислый барий и тримэфилкарбинол, легко узнаваемый по запаху и по кристаллизации. [18]
Для ускорения кристаллизации сернокислого бария, образующегося во время титрования, в качестве затравки в пробу добавляют немного кристаллического сернокислого бария, затем включают мешалку, записывают показания лого-метра, прибавляют 1 мл уксуснокислого бария, ждут, когда остановится стрелка логометра, и снова записывают показания; логометра. Раствор уксуснокислого бария прибавляют порциями по 1 мл. [19]
Последнее объясняется наличием в анализируемых водах посторонних ионов ( например, С1 -, 52Оз2 -, S2 -, СО32 -), снижающих нарастание электропроводности после точки эквивалентности, несмотря на избыток уксуснокислого бария. [20]
Взвешивают 0 1 - 0 15 г препарата с точностью до 0 0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл с притертой пробкой, растворяют в стехиометрическом количестве раствора едкого натра, добавляют пипеткой 50 мл раствора уксуснокислого бария, доводят водой до метки, перемешивают. Через 10 минут фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первую порцию 5 - - 10 мл фильтрата отбрасывают. С последующим фильтратом поступают следующим образом. [21]
Для ускорения кристаллизации сернокислого бария, образующегося во время титрования, в качестве затравки в пробу добавляют немного кристаллического сернокислого бария, затем включают мешалку, записывают показания лого-метра, прибавляют 1 мл уксуснокислого бария, ждут, когда остановится стрелка логометра, и снова записывают показания; логометра. Раствор уксуснокислого бария прибавляют порциями по 1 мл. [22]
В титровальный стакан помещают 100 мл отфильтрованного и охлажденного до комнатной температуры древесного нейтрали-зата и прибавляют количество мл 1 н раствора ацетата бария, равное расходуемому на титрование ионов SO4 в 100 мл нейтра-лизата, или 2 мл 1 н раствора ацетата бария в случае, если содержание сульфатионов не было определено. После добавления уксуснокислого бария сразу же приступают к кондуктометриче-скому титрованию 0 45 н раствором щавелевокислого натрия ( 30 15 г высушенного оксалата натрия в 1 л раствора), добавляя его по 2 мл и отмечая изменение электропроводности раствора. [23]
В титровальный стакан помещают 100 мл отфильтрованного и охлажденного до комнатной температуры древесного нейтрали-зата и прибавляют количество мл 1 н раствора ацетата бария, равное расходуемому на титрование ионов SO4 в 100 мл нейтра-лизата, или 2 мл 1 н раствора ацетата бария в случае, если содержание сульфатионов не было определено. После добавления уксуснокислого бария сразу же приступают к кондуктометриче-скому титрованию 0 45 н раствором щавелевокислого натрия ( 30 15 г высушенного оксалата натрия в 1 л раствора), добавляя его по 2 мл и отмечая изменение электропроводности раствора. [24]
При добавлении уксуснокислого бария к раствору гипса электропроводность раствора почти не изменяется до полного осаждения сульфат-ионов. Прибавление избыточного количества уксуснокислого бария вызывает резкое повышение электропроводности раствора. Результат анализа находят графическим методом. [25]
Через определенный промежуток времени ( время инкубации и степень разведения ферментного раствора подбирают в пробном эксперименте, как указано выше) к реакционной смеси добавляют 3 мл 50 % - ного раствора трихлоруксусной кислоты. Добавляют 5 мл 1 М раствора уксуснокислого бария и центрифугируют. Промывные воды объединяют с основным центрифугатом. К полученному раствору добавляют 4 объема 96 % - ного этилового спирта, доводят рН до 8 0 и оставляют в холодильнике. Через 2 - 3 ч выпавший осадок собирают центрифугированием и дважды промывают сначала 96 % - ным этиловым спиртом, затем ацетоном. [26]
Для приготовления электролита черного хромирования взятые компоненты растворяют в воде. В раствор хромового ангидрида при перемешивании добавляют раствор уксуснокислого бария и азотнокислого натрия. При составлении электролита учитывают, что фтористоводородную или борную кислоту в растворы вводят в последнюю очередь. [27]
Строение высших членов этого гомологического ряда было установлено последовательным разложением. Так, стеариновая кислота превращалась в гептадецил-метилкетон сухой перегонкой ее бариевой соли с уксуснокислым барием. [28]
Чтобы омыление прошло до конца, раствор оставляют стоять в течение суток при комнатной температуре, затем осаждают избыток гидрата окиси бария углекислотой и фильтрат упаривают в вакууме до небольшого объема. Полученный сироп вливают в 10 - 15-кратное количество горячего абсолютного алкоголя, причем осаждается большая часть уксуснокислого бария, а фенилглюкозид остается в растворе. По отгонке спирта в вакууме остается фенилглюкозид в виде бесцветной кристаллической лучистой массы. [29]
В титровальный стакан помещают 300 мл профильтрованного нейтрализата, добавляют немного ( на кончике перочинного ножа) порошка сульфата бария и, при непрерывном перемешивании жидкости, титруют 1 н раствором Ва ( СН3СОО) 2, приливая его порциями по 1 - 2 мл и отмечая каждый раз изменение электропроводности на шкале логометра. Титрование проводят до тех пор, пока перестанет наблюдаться резкое увеличение электропроводности раствора, что укажет на избыток уксуснокислого бария в испытуемой жидкости. [30]
Страницы: 1 2 3