Cтраница 1
Адсорбционная батарея состоит из 5 - 7 адсорберов. Количество последних в батарее зависит от концентрации и скорости подачи экстракта и от адсорбционной емкости катионита. Адсорбционная батарея работает по принципу противотока. Подача экстракта в адсорберы производится снизу вверх. [1]
Прошедший через адсорбционную батарею экстракт практически не содержит морфина и выливается в канализацию. Адсорберы с насыщенным катионитом передаются на десорбцию морфина. Предварительно катионит непосредственно в аппарате промывают водой от ила, образующегося за счет коагуляции коллоидных частиц экстракта. Промывку ведут сначала холодной водой, которую подают снизу вверх под давлением при открытой верхней крышке. Далее катионит сушат током теплого воздуха до влажности около 40 % для того, чтобы на десорбции не снижалась концентрация спирта в элюирующем растворе. Десорбцию морфина ведут 85 - 90 / о-ным этиловым спиртом, содержащим 1 5 - 2 % аммиака. Десорбционная батарея состоит обычно из 4 - 5 адсорберов. После истощения головного адсорбера ого отключают от батареи и передают на регенерацию. По мере снижения концентрации морфина в элю-ате, в хвост батареи подключают адсорбер с насыщенным катионитом. Скорость подачи раствора аммиака в спирте подбирают такую, чтобы обеспечить синхронность работы адсорбционной и десорбционной батареи. Обычно она колеблется в пределах 50 - 60 л / час. Полученный элюат концентрируется путем упаривания под вакуумом до х / 7 части первоначального объема. Из кубовых остатков аммиаком осаждается так называемый морфин-сырец, который путем несложной очистки [7] превращают в продукт, отвечающий требованиям ТУ. Маточник после выделения морфина упаривают наполовину, обрабатывают известью для отделения смолистых веществ и добавляют к экстракту, идущему на адсорбцию. В настоящее время заводом совместно с ХНИХФИ ведутся работы по получению из этих маточников других алкалоидов, сопутствующих морфину - кодеина, тебаина, наркотина и наркотолина. [2]
Адсорбционная батарея состоит из 5 - 7 адсорберов. Количество последних в батарее зависит от концентрации и скорости подачи экстракта и от адсорбционной емкости катионита. Адсорбционная батарея работает по принципу противотока. Подача экстракта в адсорберы производится снизу вверх. [3]
Работа по этой схеме производится следующим образом: водный экстракт растительного материала, предварительно отфильтрованный тем или иным способом от взвешенных частиц растительного сырья, попавших в него при экстрагировании, подается насосом снизу вверх адсорбера, заполненного, например, ка-тионитом. В подаваемый экстракт при больших масштабах производства часто добавляют консервант, предотвращающий брожение экстракта. Если экстракция растительного сырья проходила при повышенной температуре, то перед фильтрацией экстракта его охлаждают до комнатной температуры. Скорость прохождения экстракта через адсорбер устанавливают на основании предварительных экспериментов. Выходящий из первого адсорбера экстракт периодически контролируют на наличие в нем следовых количеств целевого продукта, или иначе - до проскока. Для обнаружения проскока подбирается реакция, чувствительность которой по целевому продукту позволяет терять с прошедшим через адсорбер экстрактом за периодд между анализами на проскок не более 1 % от содержания целевого продукта в экстракте. После проскока целевого продукта через первый адсорбер в батарею подключают второй адсорбер и ведут процесс так же. Теперь помимо контроля на проскок начинают периодически контролировать ( количественно) концентрацию выделяемого вещества после первого адсорбера. Длина слоя катионита, в этот момент равная г - Дг z0, называется длиной рабочего слоя. При прочих постоянных показателях ( концентрация, температура, скорость потока) и выпуклой изотерме сорбции z0 остается в дальнейшем постоянным. При достижении С1 Сисх первый адсорбер отключают от адсорбционной батареи. Теперь головным становится второй, и процесс продолжают дальше. Из отключенного адсорбера сливают содержащийся в нем экстракт в промежуточную емкость, откуда его возвращают на стадию адсорбции. Освобожденный от экстракта адсорбер с сорбентом промывают теплой или холодной ( желательно обессоленной) водой от осевших в толще сорбента коллоидных частиц. При этом частично десорбируются и молекулярно сорбированные сопутствующие целевому продукту вещества. Промывку контролируют по цвету промывной воды. [4]
Адсорбер с подсушенным до определенного процента влаги сорбентом подключают к коммуникациям десорбционной батареи и начинают процесс десорбции. Адсорбированная батарея при этом продолжает работать. Элюент при десорбции также подают в адсорбер снизу вверх. Элюирова-ние первого адсорбера ведут до тех пор, пока концентрация целевого продукта в выходящем из него элюате не станет ниже заранее определенной величины. После этого подключают следующий адсорбер. Теперь уже контролируют и концентрацию выделяемого вещества в элюате после первого адсорбера, продолжая наращивать адсорберы в батарее так, чтобы все время концентрация выделяемого вещества в выходящем элюате не падала ниже, чем на 10 % от заданной величины. Первый адсорбер работает в десорбционной батарее до тех пор, пока концентрация вещества в элюате после него не упадет до такой величины, которая соответствует остаточному содержанию его в сорбенте, не более чем на 0 2 % от содержания после адсорбции. Из отключенного от коммуникаций десорбционной батареи адсорбера сливают слабый элюат, представляющий, как правило, водноорганическую смесь, которая идет вместе с промывными водами на регенерацию органического растворителя, а сам адсорбер передают на стадию регенерации. Регенерацию катионита, например, осуществляют в два этапа. Сначала через катионит пропускают раствор щелочи или аммиака; при этом отмывается большая часть молекулярно-со-рбированных органических веществ. Затем после промывки катионита водой его обрабатывают раствором кислоты для перевода в исходную Н - форму. После отмывки катионита от избытка кислоты водой он вновь готов для подключения в адсорбционную батарею. [5]