Наковальня - бриджмен
Cтраница 1
Наковальни Бриджмена очень удобны для рентгенографических методов, так как для них нужны образцы небольших размеров, а хорошая фокусировка первичного пучка позволяет избежать рассеяния от самих наковален. В этом случае возможны две различные геометрические схемы рентгеносъемки: с коллинеарным и с перпендикулярным расположением первичного пучка рентгеновских лучей по отношению к направлению приложенного давления. [2]
Наковальня Бриджмена [7] является простейшим из приспособлений с точки зрения загрузки и выгрузки образца. Как таковая она используется в нашей лаборатории почти исключительно для исследований в области кристаллохимии при высоких давлениях. Сила прикладывается к образцу через две противоположные наковальни из инструментальной стали, и давление вычисляется делением силы на площадь. Использование двухступенчатых наковален со вставками из карбида вольфрама позволяет получить давления около 150 кбар и даже до 200 кбар. [3]
Большие давления Получаются с помощью наковален Бриджмена с использованием массивной итоддержки, при которой область вблизи плоского рабочего торца наковальни в форме усеченного конуса поддерживается окружающим ее материалом гораздо большего диаметра. [5]
При деформировании твердого тела в условиях сильного всестороннего сжатия, которое реализуется как в наковальнях Бриджмена, так и между размольными шарами при МЛ, обычные механизмы пластического течения ( путем скольжения или двойникования) оказываются в известной мере подавленными. Суть его заключается в возникновении зародышей новой фазы, неустойчивых относительно обратного фазового перехода. [6]
Рассмотрим компактную камеру высокого давления, показанную на рис. 6.17. Давление создается с помощью фиксирующего зажима, изготовленного из нержавеющей стали. Наковальни Бриджмена ( 3) помещаются в корпус гайки с окнами ( 5) для выхода рентгеновского излучения и нижним отверстием для выхода мессбаузров - ciKoro излучения. В камере на верхней аковальне помещается упорный подшипник ( 2), который позволяет свести к минимуму вращение одной наковальни относительно другой. Верхняя наковальня изготовлена из твердого сплава ВКЗ, нижняя - из поликристаллического кубического нитрида бора. Обе наковальни имеют диаметр 11 мм и запрессованы в стальные поддерживающие - кольца диаметром 30 мм. [7]
Авторы отмечают, что во всех опытах для получения полимера температура являлась необходимым фактором. Хамманну [91] удалось на аппаратуре типа наковален Бриджмена заполимеризовать трудно полимеризующийся при обычных условиях малеиновый ангидрид. Обнаружено, что если давление и температура превышают некоторую критическую величину ( например, давление 20, 45 кбар и 100, 180 соответственно), то происходит, практически, мгновенная самопроизвольная полимеризация малеинового ангидрида. Автор объясняет это тем, что при высоких давлениях и температурах происходит фазовый переход, который благоприятствует реакции. Отмечается также, что высокая температура является необходимым фактором для ускорения процесса твердофазной полимеризации перфторциклобутена при давлениях 12 - 14 кбар и 168 С. [8]
Представленная на рис. 1.8 схема устройства показывает, что оно относится к типу наковален Бриджмена. Токоведущие и измерительные зонды ( 7 - 9), выполненные из расплющенной и отожженной тонкой проволоки диаметром 0 01 - 0 05 мм, укрепляются в слое изоляционного материала и касаются поверхности образца. Соотношение размеров пакета, включающего образец и электроизоляционный материал с электродами, таково, что толщина пакета ( менее 0 1 мм) примерно на два порядка меньше длины и ширины пакета. При сжатии наковален пластическое течение его центральной части, где находится образец, практически сведено к нулю. Высокие модули упругости материала наковален, коническая их форма и большой диаметр, в несколько раз превышающий размеры пакета, приводят к тому, что относительная деформация образца в плоскости наковален 2 на 1 5 - 2 порядка ниже деформации в направлении сжатия. Таким образом, в образце реализуются условия близкие к одноосной деформации. [9]
Представленная на рис. 1.8 схема устройства показывает, что оно относится к типу наковален Бриджмена. Токоведущие и измерительные зонды ( 7 - 9), выполненные из расплющенной и отожженной тонкой проволоки диаметром 0 01 - 0 05 мм, укрепляются в слое изоляционного материала и касаются поверхности образца. Соотношение размеров пакета, включающего образец и электроизоляционный материал с электродами, таково, что толщина пакета ( менее 0 1 мм) примерно на два порядка меньше длины и ширины пакета. При сжатии наковален пластическое течение его центральной части, где находится образец, практически сведено к нулю. Высокие модули упругости материала наковален, коническая их форма и большой диаметр, в несколько раз превышающий размеры пакета, приводят к тому, что относительная деформация об разца в плоскости наковален 2 на 1 5 - 2 порядка ниже деформации в направлении сжатия. Таким образом, в образце реализуются условия, близкие к одноосной деформации. [10]
Приводятся и другие данные. Полимеризация n - диэтинилбензола была осуществлена как на аппаратуре типа цилиндр-поршень, так и на неподвижных наковальнях Бриджмена. В последнем случае выход полимера за тот же период времени был больше, что легко объясняется растеканием образца между наковальнями, сопровождающимся деформацией сдвига. В опытах с акриламидом при SO кбар на неподвижных наковальнях образование полимера также объясняется растеканием образца между наковальнями. Из всех мономеров только п-диэтинилбензол, по-видимому, может полимеризоваться под действием одного давления. [11]
Некоторые результаты этих работ приведены в главе IV части 1 и главе V части 2 книги. Здесь и реакции, осуществляемые на наковальнях Бриджмена ( в том числе с приложением давления, сочетаемого с напряжениями сдвига), и реакции в динамических условиях в ударной волне. Давления, применяемые в этих исследованиях, составляют, как правило, не менее 50 - 100 кбар. Перечислим кратко некоторые наблюденные химические эффекты: восстановление окислов, а также прямой синтез сульфидов и фосфидов некоторых металлов при комнатной температуре: химические реакции между компонентами молекулярных комплексов с переносом заряда и реакции уплотнения ароматических полициклических углеводородов; синтез нового окисла бора В2О; полимеризация в установках сдвиг под давлением и в ударной волне твердых мономеров, не поли-меризующихся в иных условиях, а также сшивка полимеров, обладающих ненасыщенными связями, и, напротив, разрыв некоторых химических связей при комнатной температуре. [12]
В этих условиях при сочетании высоких давлений с напряжением сдвига в твердом теле с большой скоростью образуется полимер. Для проведения этих процессов были использованы так называемые наковальни Бриджмена, позволяющие проводить исследования твердых веществ при давлениях до-100 кбар. [13]
Устройства для рентгенографических исследований при высоких давлениях отличаются друг от друга величиной и способом создания высокого давления, а также условиями рентгеносъемки. Наибольшее распространение в практике рентгенострук-турных исследований получила аппаратура тина наковален Бриджмена, которая при относительной простоте конструкции обеспечивает1 г достижение давлений, превышающих 200 кбар. [14]
 |
Схемы интенсивной пластической деформации. а - кручение под высоким давлением. б - равноканальное угловое прессование. [15] |
Страницы: 1 2