Наколка

Cтраница 4

Прибор ( рис. 3), аналогичный описанному ранее, состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка ( примечание 1), трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на 10 см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром - 10 мм и высотой - 10 мм; насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом; колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. [46]

Елочная наколка типа. [47]

Такие колонки удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Весьма рекомендуется наколка типа звезда ( рис. 99), каждая секция которой состоит из 8 иголок: четыре верхних иголки направлены остриями вниз, а четыре нижних-остриями вверх. Колонки с такой наколкой, снабженные эвакуированной стеклянной рубашкой и конденса-тором полной конденсации, при испытании на сме-си бензола с дихлорэтаном имели в. [48]

Эффективность этого дефлегматора, однако, часто переоценивается-разделяющая способность его невелика. При длине наколки елочки в 20 см такой дефлегматор, по данным В. А. Казанского с сотрудниками [35], обладает эффективностью, равной всего 1 - 2 теоретическим тарелкам. Значительно большего эффекта можно достигнуть, снабдив такой дефлегматор головкой полной конденсации. [49]

Для выяснения возможности очистки тетрахлоралканов от непредельных соединений химическими методами и для определения характера строения побочных продуктов нами, была проведена обработка бромом фракции тетрахлоргеп-тана. Затем на колонке с елочной наколкой отгоняли тетрахлоралканы от бромирован-ных соединений и анализировали дистиллат на хроматографе Гриффин и Джорж. Совпадение степеней очистки тетрахлоралканов на твердых адсорбентах и броми-рованием ( по 13 %) показывает, что продукты дегидрохлорн-рования составляют 13 % от общего количества примесей. [50]

Способ присоединения колонки к перегонному сосуду, позволяющий избегать захлебывания.| Елочная наколка типа звезда. [51]

Такие колонки удерживают мало флегмы и поэтому удобны для ректификации малых количеств жидкости. Эффективность их в значительной мере зависит от вида наколки. [52]

Принципиальная схема предлагаемого метода определения общей серы в нефтяном коксе представлена на рисунке. При скорости подачи воздуха выше 1 л / мин необходимо изменить конструкцию реакционной трубки по сравнению с принятой по ГОСТ 1437 - 56 с тем, чтобы исключить унос потоком газа неполностью сгоревших частиц кокса. Для этой цели кварцевая трубка была оборудована четырьмя внутренними конусными наколками и насадкой из битого фарфора. [53]

Отраслевые нормы разрабатывают также для цехов и фабрик мороженого. Учитывая, что при производстве мороженого выполняют большое количество различных операций, при разработке единых типовых норм стараются устанавливать укрупненные нормативы. Ранее, например, устанавливали нормы времени на каждую операцию по производству эскимо: заливка смеси в формы, опускание в генератор, - наколка палочек, еыем-ка форм из генератора и оттаивание их, выемка, завертка и укладка эскимо на лотки, отправка в закалочную, мойка инвентаря и рабочего места. Теперь установлена одна укрупненная норма времени - от заливки смеси в формы и до отправки в закалочную. [54]

Снизу колонка заканчивается отростком в из барометрического стекла диаметром 3 мм и длиной 40 мм. Удобнее работать с колонками, у которых нижний конец оттянут в виде конуса; длина конуса около 6 см, внутренний диаметр выходного отверстия около 1 5 - 2 0 мм. Если в нижний конец этого конуса поместить несколько более крупных зерен силикаге-ля, то этим полностью устраняется упомянутое выше вредное пространство, необходимость IB наколках и в применении слоя ваты, и, что весьма существенно, достигается более четкое разделение. Секции Г и Д колонки заполняются си лик а гелем, секция В служит для наливания жидкости. [55]

Эффективность остальных исследованных нами колонок оказалась ниже, чем у двух первых, причем она сильно зависела от способа определения числа тарелок. Мы определяли его и при полном возврате флегмы, как это принято обыкновенно делать, и в условиях обыкновенной медленной перегонки, когда равновесие между парами и флегмой по всей длине колонки заведомо не успевает установиться. Неожиданные результаты получились для второго образца дефлегматора Арбузова, отличавшегося от первого своей длиною ( 32 см) и меньшим размером шариков при том же их числе ( 8); этот прибор характеризуется величиной 2 5 т.т. и ВЭТТ, равной 12 8 см. Столь же неожиданной оказалась эффективность колбы с елочным дефлегматором ( припаянной к колбе насадкой Вигре) высотою в 20 см: она составляла 2 т.т., а ВЭТТ равнялась 10 см. Для дефлегматора Арбузова, по-видимому, играет роль величина шариков, для колбы - диаметр трубки и компактность елочной наколки. [56]

Эту колонку изготовляют следующим образом. Размягчают на стеклянной трубке небольшой участок поверхности и продавливают его острым инструментом по направлению к оси трубки с помощью заостренного куска проволоки. Затем трубку поворачивают на 180 и операцию повторяют. Наколку делают обычно так, что образующиеся иглы имеют некоторый наклон вниз, если трубка стоит вертикально. Расстояние между основанием игл равно обычно от четверти до трети диаметра трубки. Операцию повторяют до тех пор, пока ректифицирующая часть не будет наколота по всей длине. [57]

Страницы: 1 2 3 4