Наконечник - бюретка
Cтраница 1
 |
Узел сильфона. [1] |
Наконечник бюретки изготовлен из флюоротина, а не из стекла. [2]
 |
Узел сильфона. [3] |
Флюоротиновый наконечник бюретки сводит к минимуму возможность перекрестного загрязнения при работе с водными растворами вследствие плохой смачиваемости флюоротина. [4]
Весь наконечник бюретки должен быть заполнен раствором. Если в нем остался воздух, то при измерении объема вылитого из бюретки раствора вы совершите ошибку, так как часть раствора останется в наконечнике. Воздух можно выгнать, нажав сильно на зажим Мора и выпуская жидкость сильной струею. Если это не помогает опорожните бюретку, налейте раствор в стаканчик, опустите в него наконечник и втягивайте ртом воздух из верхнего конца бюретки, пока наконечник не заполнится раствором. [5]
Заполнив наконечник бюретки раствором, надо установить уровень раствора в бюретке на нуле. [6]
Чтобы уменьшить величину капельной ошибки, рекомендуется применять наконечники бюретки, оттянутые в возможно более тонкий капилляр, и понижать концентрацию титрованного раствора. [7]
Метод струи основан на продолжительности действия раствора, вытекающего с определенной скоростью на обезжиренную деталь, установленную под углом 45 5 к направлению струи и в 4 - 5 мм от капиллярного наконечника бюретки или пипетки, из которых выходит струя. Наконечник регулируют так, чтобы за 30 сек из него вытекало 10 мл воды при 20 С. При открывании краника включают секундомер; через некоторое время краник закрывают и выключают секундомер; смотрят, не изменилась ли окраска в месте падения струи, и так до тех пор, пока окраска не изменится. Число секунд, в течение которых действовала струя, суммируют. При испытании многослойных покрытий отдельно отмечают время на раство - рение каждого слоя. Определения повторяют несколько раз на разных соседних участках покрытия и потом берут среднее арифметическое. [8]
В первом случае на нижний конец поверяемой бюретки надевают оттянутый наконечник с зажимом или краном, бюретку наполняют водой на 10 мм выше нулевого деления и, медленно спуская воду в какой-нибудь сосуд, устанавливают нижний край мениска на нулевом делении. Прикосновением наконечника бюретки к стенке сосуда, в который вылита вода, удаляют висящую на кончике каплю. [9]
Не забудьте проверить, имеется ли раствор в наконечнике бюретки ( см. стр. [10]
 |
Схема спектротитрографа.| Комбинированная спсктро. [11] |
Спектрофотометр позволяет регистрировать оптическую плотность как на собственном самописце, так и на дополнительном, выносном. Раствор помещают в специальную спект-рофотометрическую кювету ( рис. 98), рассчитанную для размещения в ней электродов, механической мешалки и наконечника бюретки для подачи титранта. Кроме того, кювета позволяет изменять длину оптического пути от О до 25 мм, что дает возможность, не меняя концентрации раствора, записывать его полный спектр во всем спектральном диапазоне в любой шкале плотностей. [12]
Перекисным фактором называется количество перекиси водорода, эквивалентное 1 мл титанового раствора. Индикатором для этой цели служит роданид калия. Титрование ведут до исчезновения красной окраски роданистого железа. Наконечник бюретки при титровании необходимо помещать в пространство, заполненное углекислым газом. Титрованный раствор соли трехвалентного железа содержит в 1 мл 5 мг иона трехвалентного железа. Его получают окислением перманганатом калия подкисленного серной кислотой раствора сульфата железоаммонийной соли. Собственно анализ проводят следующим образом. В коническую колбу, содержащую 100 мл чистого метанола, прибавляют необходимое количество сульфата железоаммонийной соли, 5 мл 10 % - ного раствора роданистого калия, 2 мл серной кислоты, разбавленной в отношении 1: 1, и кусочек твердой углекислоты. Когда углекислота испарится и вытеснит из колбы воздух, последнюю закрывают пришлифованной пробкой и содержимое энергично встряхивают. После 15-минутной выдержки из бюретки спускают ровно столько титанового раствора, сколько необходимо, чтобы исчезла красная окраска, вызванная присутствием иона трехвалентного железа в сульфате железоаммонийной соли. После этого прибавляют 25 мл анализируемого препарата стирола и оставляют стоять в точение 2 час. Затем его вновь титруют титановым раствором до исчезновения красной окраски, которая образуется в результате окисления перекисью двухвалентного железа до трехвалентного. [13]
К ширину подсоединена полиэтиленовая трубка внутренним диаметром 3 2 мм с оттянутым кончиком. Цилиндр шприца также снабжен небольшой выводной трубкой, позволяющей проводить дистанционное наполнение с помощью разряжения. Ячейка для титрования представляет собой стакан на 50 мл, прикрытый тесрлоновой крышкой. В крышке сделаны отверстия для наконечника бюретки, мешалки, электрода сравнения, токоподводов к ртутному аноду и ввода инертного газа. Небольшое избыточное давление инертного газа внутри ячейки позволяет обойтись без герметизации крышки стакана. Кривая титрования записывается самописцем полярографа. Для титрования, оканчивающегося примерно за 5 мин, берут аликвоту, содержащую около 5 мг циркония. [14]
Только что извлеченной из водоема водой ополаскивают мерную колбу на 200 мл и ее пробку, затем, опустив стеклянный наконечник резиновой трубки, надетой на кран батометра, до дна колбы, наполняют ее водой, не допуская при этом появления пузырьков воздуха. Если проба воды была взята с поверхности водоема сосудом, то наполнение колбы производится при помощи резиновой трубки по принципу сифона. Если при этом вода примет розовую окраску, отмечают, что СО2 нет, и приступают к определению содержания в воде СОз - в той же колбе. Для этого с резиновой трубки микробюретки снимают зажим, погружают стеклянный наконечник в склянку с раствором Na2CO3, и втягивают его ртом через верхний конец в бюретку. Набрав полную бюретку ( без пузырьков), быстро закрывают пальцем верхний ее конец и снова надевают на резиновую трубочку зажим так, чтобы наконечник бюретки, после того как верхний конец ее будет открыт, не пропускал раствор. Установив уровень жидкости на нуль бюретки, титруют по каплям исследуемую воду в колбе, перемешивая ее после каждой небольшой порции добавляемого раствора. [15]
Страницы: 1 2