Cтраница 1
В круглодонной колбе емкостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперегнанного бензальдегида, 15 мл уксусного ангидрида и 7 г мелко раздробленного прокаленного карбоната калия Реакционную колбу помещают в песчаную или масляную баню При температуре бани 180 С выдерживают колбу 2 ч при периодическом встряхивании смеси, смесь слабо кипит По окончании реакции конденсации смеси дают охладиться до 100 С ( температура бани) Переливают в круглодонную колбу больших размеров, прибавляют 140 мл 2 н раствора гидроксида натрия ( небольшим объемом которого следует ополоснуть реакционную колбу и добавить к смеси) и отгоняют непрореагировавший бенз-альдегид с водяным паром ( рис 15) Окончание перегонки устанавливают по пробе наличия бензальдегида в дистилляте с гидросульфитом натрия Оставшуюся смесь в перегонной колбе охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10 - 15 мин. Наблюдают выделение блестящих кристалликов коричной кислоты. [1]