Cтраница 2
Таким образом, образование элементарного трития зависит от природы анализируемого соединения и в значительной степени определяется количеством и природой продуктов, оставшихся в реагенте от предыдущих анализов. Этот эффект связан, по-видимому, со сложностью и разнообразием реакций обмена, в которых участвуют алюмогидрид лития, элементарный водород и атомы иодорода побочных продуктов реакции. Прежде чем аиализиро-пать неизвестное соединение, необходимо провести калибровку, используя для этого известное соединение, как можно более близкое по химическим свойствам к анализируемому соединению. Как ипдно из результатов анализа я-бутанола и полиэтиленадипината, при анализах полимерных материалов могут встретиться некоторые трудности. [16]
За последние несколько десятилетий получил развитие ряд важных микроскопических методов. К их числу относятся метод фазового контраста, цветного фазового контраста, методы интерференционной, рентгеновской, электронной и эмиссионной микроскопии. Толанский 1246 ] описал изящные методы многолучевой интерференционной микроскопии и их применение. Хотя эти методы нашли широкое применение в биологии и медицине, их использование для анализа полимерных материалов более ограниченно и специфично. Поэн [190] исследовал несколько полимерных материалов при помощи рентгеновского микроскопа, однако имеется мало данных об успешном приложении метода цветного фазового контраста и методов эмиссионной и многолучевой интерференционной микроскопии. Применение метода электроннолучевого зондирования все еще ограничено материалами, состоящими из тяжелых атомов. [17]
Метод с LiAl3H4 имеет некоторые преимущества по сравнению с методами изотопного обмена, применяемыми в определениях активного водорода как в низкомолекулярных соединениях, так и в малых количествах соединений. Он применим к анализу как растворимых твердых веществ, так и жидкостей, если последние не слишком сильно улетучиваются за время, требуемое для их разложения под действием реагента. Кроме того, использование при анализе этим методом замкнутой системы для проведения реакции и измерения радиоактивности создает благоприятные условия для обнаружения следовых количеств активного водорода. В то же время чувствительность обменных методов уменьшается из-за неполного удаления меченого спирта и, быть может, в еще большей степени, за счет дополнительного обмена трития обработанного образца с атмосферной влагой. Основной недостаток метода с алюмогидридом лития заключается в том, что он не является абсолютным, и это сильно ограничивает возможность его применения в анализе полимерных материалов. При этом в качестве стандартов можно использовать полимеры, проанализированные другими методами, но и тогда часто получаются лишь полуколичественные или относительные результаты. Менее существенным недостатком метода является наличие помех от нитро-соединений. [18]