Cтраница 2
Хлорид-ионы, полученные после восстановления, определяют кулонометрически; поскольку восстановление проводят в ячейке для титрования, методика значительно упрощается. Кажущееся содержание хлора, получаемое при анализах холостых проб, лежит обычно в пределах от 5 до 10 мкг; используя более чистые растворители, можно уменьшить эту величину до 3 мкг. [16]
В ходе количественного определения какого-либо компонента будем последовательно уменьшать порцию анализируемого вещества в несколько раз. Рано или поздно наступит такой момент, когда мы не только не сможем с достаточной надежностью оценить хотя бы приблизительно количество определяемого вещества, но и потеряем возможность уверенно отличить видимый результат анализа от результата, полученного при анализе холостой пробы. То же происходит, когда необходимо оценить предел обнаружения. И в этом случае качественная оценка в дво-шкале есть - нет требует введения количественных крите - ( о пределе обнаружения - см. § 10 и § 15 гл. [17]
В ходе количественного определения какого-либо компонента будем последовательно уменьшать порцию анализируемого вещества в несколько раз. Рано или поздно наступит такой момент, когда мы не только не сможем с достаточной надежностью оценить хотя бы приблизительно количество определяемого вещества, но и потеряем возможность уверенно отличить видимый результат анализа от результата, полученного при анализе холостой пробы. То же происходит, когда необходимо оценить предел обнаружения. И в этом случае качественная оценка в двоичной шкале есть - нет требует введения количественных критериев ( о пределе обнаружения - см. § 10 и § 15 гл. [18]
Смесь нагревают на водяной бане при 60 - 70 С до полного растворения теллура. Прибавляют 100 мл воды, 5 г карбамида, нагревают до 80 С, дают стоять в течение 10 мин, охлаждают, прибавляют 5 г иодида калия и ставят в темное место на 3 мин. Проводят анализ холостой пробы. [19]
Один из наиболее простых и распространенных способов учета реактивной ошибки химического анализа состоит в параллельном определении искомого, компонента в анализируемой и холостой пробах. Холостая проба должна содержать все компоненты, за исключением определяемого, и пройти через все этапы анализа, предшествующие конечному определению, в условиях, аналогичных с определяемой пробой. Вычитание результата анализа холостой пробы из результатов анализа образца позволяет исключить реактивную ошибку. Этот прием есть не что иное, как релятивизация реактивной ошибки. [20]
Один из наиболее простых и распространенных способов учета реактивной ошибки химического анализа состоит в параллельном определении искомого компонента в анализируемой и холостой пробах. Холостая проба должна содержать все компоненты, за исключением определяемого, и пройти через все этапы анализа, предшествующие конечному определению, в условиях, аналогичных с определяемой пробой. Вычитание результата анализа холостой пробы из результатов анализа образца позволяет исключить реактивную ошибку. Этот прием есть не что иное, как релятивизация реактивной ошибки. [21]
Контроль качества разделения и отсутствия мешающих компонентов выполняется визуально путем оценки формы хроматографического пика ВХ в режиме вырезка. Пик ВХ должен быть симметричным, искажения переднего или заднего фронтов не допускаются. Дополнительный контроль появления мешающих компонентов осуществляется путем анализа холостой пробы. За холостую пробу принимают пробу воздуха, отобранную в местности, где предполагается отсутствие ВХ. В области регистрации ВХ не должно быть пиков. [22]
Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. [23]
Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в фарфоровой ступке и просеивают через сито с диаметром ячеек 1 - 2 мм. Повторно растирают 10 - 20 г почвы в агатовой ступке, помещают в колбу вместимостью 50 мл, приливают концентрированную азотную кислоту из расчета 5 мл на 1 г почвы. Смесь нагревают на электрической плитке до полного растворения. После охлаждения минерали-зат сливают в пробирку. Объем доводят до 6 мм азотной кислотой, перемешивают и 0 5 мл минерализата помещают в графитовую лодочку. Вносят лодочку в пламя, включают нагрев и фиксируют поглощение до полного испарения пробы. Одновременно проводят анализ холостой пробы. [24]
Помещают 50 мл анализируемой пробы в химический стакан вместимостью 100 мл, приливают 10 мл цит-ратного буферного раствора и устанавливают рН 6 0 0 5 на рН - метре, добавляя раствор хлороводородной кислоты или щелочи. Тщательно перемешивают содержимое стакана магнитной мешалкой и отливают часть раствора в полиэтиленовую мензурку. В последнюю погружают электроды и через 3 мин при перемешивании измеряют потенциал фторселективного электрода, как описано выше. При содержании фтора в 50 мл воды на пределе обнаружения необходимо пробу сконцентрировать. Для этого 200 мл воды подщелачивают раствором гидр-оксида натрия по фенолфталеину и упаривают, нагревая на электрической плитке до 45 мл, не доводя до кипения. Затем пробу быстро охлаждают, нейтрализуют раствором хлороводородной кислоты и объем доводят до 50 мл дистиллированной водой. Далее анализ проводят, как указано выше. Одновременно с анализом пробы проводят анализ холостой пробы. Содержание фтора в пробе находят по градуировочному графику. [25]