Анализ - скипидар
Cтраница 1
Анализ скипидара и технического пинена. Техника анализов скипидара и технического пинена с помощью аналитических разгонок уже была освещена. Эти анализы очень трудоемки и требуют для выполнения значительного времени. Были предложены различные упрощенные методы определения пинена в скипидарах [20], [59], [136], но они не получили распространения частично из-за меньшей надежности, чем метод аналитической разгонки, частично из-за отсутствия необходимости производить частые анализы скипидаров, а в этих условиях применение точного и надежного метода аналитических разгонок становится не таким уж обременительным. [1]
Производить частые анализы скипидаров на производстве нет необходимости, так как состав скипидаров определенного происхождения колеблется в достаточно узких пределах, а индивидуальные различия скипидаров не только отдельных деревьев, но и деревьев целых районов стираются в процессе переработки больших партий живицы и смешивания скипидаров в больших емкостях. Например, известно, что содержание а-пи-нена колеблется в скипидарах из Pinus silvestris L. Применение скипидаров с составом, колеблющимся в указанных пределах, не вносит никаких изменений в технологию их ректификации. Поэтому необходимость в анализе скипидара может возникнуть или при использовании нового сырья, которое прежде не применялось на производстве, или в случае возникновения каких-либо неполадок. В этих случаях, естественно, следует предпочесть наиболее надежный метод аналитической разгонки. [2]
При анализе скипидара и технического пинена получают ряд фракций с идентичными и соответствующими р-пшену константами. Затем следует группа фракций, у которых вращение плоскости поляризации непрерывно падает и переходит в отрицательное, а показатель преломления растет. Эта группа фракций состоит из а - и ( 3-пиненов. [3]
Для ускорения анализа скипидара предложен термометрический метод быстрого определения количества пиненов в скипидарах, основанный на измерении повышения температуры, происходящего вследствие реакции изомеризации и полимеризации пиненов и частичной этерификации получающихся продуктов при действии на пинены серной кислоты в среде уксусной кислоты. [4]
Например, при анализе скипидаров и технического пинена начинать разгонку на колонке большой производительности и отгонять на ней основную массу а-пинена. Пинен является основным компонентом в этих продуктах и его отгонка на колонке с большим диаметром происходит нормально. После того как основная масса пинена отогнана, следует остановить гонку, дать продукту стечь и перенести его в куб второй колонки. Небольшое количество вещества, оставшееся в колонке, надлежит извлечь эфиром и присоединить к основной массе продукта. [5]
К специальным исследованиям исходных продуктов, применяемых в производстве камфары, не предусмотренным соответствующими стандартами и техническими условиями, следует отнести анализы скипидара и технического пинена с целью определения содержания а - и ( 3-пиненов, исследования катализаторов для изомеризации пинена и дегидрирования изоборнеола и исследование растворителя, применяемого для дегидрирования, на отсутствие контактных ядов. [6]
Анализ скипидара и технического пинена. Техника анализов скипидара и технического пинена с помощью аналитических разгонок уже была освещена. Эти анализы очень трудоемки и требуют для выполнения значительного времени. Были предложены различные упрощенные методы определения пинена в скипидарах [20], [59], [136], но они не получили распространения частично из-за меньшей надежности, чем метод аналитической разгонки, частично из-за отсутствия необходимости производить частые анализы скипидаров, а в этих условиях применение точного и надежного метода аналитических разгонок становится не таким уж обременительным. [7]
В производстве камфары наиболее важное место занимают анализы многокомпонентных смесей терпенов. Сюда относятся анализы скипидара, технического пинена, пихтового масла, изо-меризатов, технического камфена и др. Некоторые из этих анализов должны производиться постоянно, другие спорадически. [8]
Из живицы каждой породы сосны получается скипидар определенного состава, характерного для данной породы дерева, обладающий определенными физическими и химическими свойствами. Это подтверждается анализами скипидара из живицы, собранной с большого числа деревьев одной породы; пробы скипидара, полученного из живицы отдельных деревьев, существенно различаются по величине оптического вращения. [9]
Газовая хроматография, широко используемая для определения состава скипидара, является методом разделения, в котором анализируемые соединения разделяются между двумя фазами: неподвижной и подвижной. Подвижной фазой всегда служит газ, неподвижной - чаще всего жидкость, нанесенная на неподвижный твердый носитель. При анализе скипидара подвижной фазой является гелий или азот, неподвижной - раствор трикрезолфосфата в ацетоне, нанесенный на твердый носитель. В соответствии с методикой хроматографии небольшой объем скипидара вводят в газохроматографическую колонку одной порцией. Отдельные компоненты смеси выходят из колонки поочередно. Хроматографирование ведут в таких условиях, чтобы форма пиков компонентов, регистрируемых самописцем по сигналу детектора, была как можно ближе к гауссовой кривой и чтобы ширина пиков была как можно меньше. [10]
 |
Анализ скипидара из разных видов сосны. [11] |
Известно свыше ста монотерпенов и выявлены некоторые из возможных типов циклизации. Обычно считают, что образование необходимых промежуточных продуктов и ход циклизации по строго определенному пути обеспечиваются определенными ферментами. Как показывает анализ скипидара из разных видов сосны ( табл. 28), данный вид растений может образовывать один основной дитерпен или несколько дитерпенов. [12]
Количественный анализ смесей, подобных скипидару, чисто химическим путем пока осуществить трудно. Поэтому для таких веществ большое значение имеют физические методы анализа. В частности, при анализе скипидара играет решающую роль фракционная перегонка. Под этой перегонкой понимают определенные температурные интервалы, называемые пределами кипения, при которых при однократной перегонке, без применения фракционирующих приспособлений, скипидар из перегонной колбы переходит в приемник. [13]
Производить частые анализы скипидаров на производстве нет необходимости, так как состав скипидаров определенного происхождения колеблется в достаточно узких пределах, а индивидуальные различия скипидаров не только отдельных деревьев, но и деревьев целых районов стираются в процессе переработки больших партий живицы и смешивания скипидаров в больших емкостях. Например, известно, что содержание а-пи-нена колеблется в скипидарах из Pinus silvestris L. Применение скипидаров с составом, колеблющимся в указанных пределах, не вносит никаких изменений в технологию их ректификации. Поэтому необходимость в анализе скипидара может возникнуть или при использовании нового сырья, которое прежде не применялось на производстве, или в случае возникновения каких-либо неполадок. В этих случаях, естественно, следует предпочесть наиболее надежный метод аналитической разгонки. [14]
Анализ скипидара и технического пинена. Техника анализов скипидара и технического пинена с помощью аналитических разгонок уже была освещена. Эти анализы очень трудоемки и требуют для выполнения значительного времени. Были предложены различные упрощенные методы определения пинена в скипидарах [20], [59], [136], но они не получили распространения частично из-за меньшей надежности, чем метод аналитической разгонки, частично из-за отсутствия необходимости производить частые анализы скипидаров, а в этих условиях применение точного и надежного метода аналитических разгонок становится не таким уж обременительным. [15]
Страницы: 1