Cтраница 1
Анализ кремнийорганических соединений, в которых атомы галогенов непосредственно связаны с атомами кремния, и содержащих в своем составе не менее 5 % водорода, не встречает особых затруднений. [1]
Анализ кремнийорганических соединений, в которых галоид не связан с кремнием. Навеску вещества берут в кварцевую пробирку для разложения длиной 70 - 90 мм и диаметром 4 - 5 мм или в стеклянный капилляр, если вещество летучее. В пробирку добавляют 106 - 200 мг прокаленного при 1200 С асбеста ( без окиси хрома) или засыпают кварц и снова взвешивают. Капилляр с навеской помещают в пробирку с асбестом ( кварцем) открытым концом к ее дну так, чтобы капилляр весь вошел внутрь пробирки. Если капилляр взвешивался запаянным, его ломают о дно пробирки. [2]
Анализ кремнийорганических соединений, в которых галоид связан с кремнием. Большинство соединений этого типа может быть проанализировано по описанному выше методу. Исключение составляют вещества, содержащие менее 3 % водорода. [3]
Анализ кремнийорганических соединений, Госхимиздат, 1954, стр. [4]
Для анализа кремнийорганических соединений мы применили потен-циометрический и кондуктометрический методы их титрования в неводных растворах. [5]
Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого вещества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [6]
Для анализа неизвестных кремнийорганических соединений прибегают к более детальным химическим, физическим и физико-химическим исследованиям, позволяющим безошибочно установить качественный и количественный состав исследуемых продуктов, их типы и строение. [7]
Между тем анализ кремнийорганических соединений оставался до последнего времени мало разработанным, а методы качественного определения кремнийорганических соединений не были известны. [8]
Разработан метод анализа кремнийорганических соединений ( КОС), содержащих хром, олово и ванадий, основанный на минерализации образца плавлением с пероксидом натрия или нагреванием с серной и азотной кислотами и последующем пламенном атомно-абсорбционном определении элементов на СФМ Сатурн. Для определения кремния и хрома 25 - 30 мг пробы сплавляют в калориметрической бомбе с пероксидом натрия. С целью уменьшения содержания в растворе натрия, вносящего помехи при анализе, 0 5 мл раствора А разбавляют водой в 100 раз и в разбавленном растворе определяют хром. [9]
При методах анализа кремнийорганических соединений основанных на их термическом разложении или последующем-окислении, прибегают к воздействию на их относительно высоких температур и сильных окислителей. В этих случаях оперируют с малыми навесками анализируемого вещества, так как ремнййорганические соединения в большой массе образуют в процессе разложения термически стойкие и трудно разлагаемые продукты неполного пиролитического разложения. При этом следует различать несколько типичных случаев пиролитического разложения, сопровождающегося образованием различных продуктов распада. [10]
Полярографический метод анализа кремнийорганических соединений впервые был осуществлен135 в 1952 г. Было проведено полярографическое определение некоторых алкил ( арил) хлорси-ланов. Можно было предположить, что алкил ( арил) хлорсиланы образуют полярографические волны, которые могут быть использованы для их количественного определения. Но как показали исследования, хлороформ и четыреххлористый углерод, являющиеся по формуле аналогами трихлорсилана и че-тыреххлористого кремния, не восстанавливаются на капельном ртутном катоде. [11]
Развитие методов анализа кремнийорганических соединений значительно отстало от общего развития химии кремнийорганических соединений. [12]
Количественные методы анализа кремнийорганических соединений также основаны на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами. Последующее определение выделившейся кремневой кислоты производится фотометрическим методом, основанным на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты H4 [ Si ( Mo3Oio) 4 ] H2O, восстанавливающейся при действии соответствующих восстановителей с образованием молибденовой сини. [13]
Поэтому химические методы анализа кремнийорганических соединений основаны на использовании химических свойств этих соединений, а также свойств-ремния и углерода, входящих в состав мономерных и полимерных кремнийорганических соединений. Ниже дается краткое описание химических свойств кремния. [14]
Методы, применяемые для анализа кремнийорганических соединений, значительно отличаются по своей природе от методов, применяемых в органической химии. Отдельные определения связаны со специфическими затруднениями, которые вытекгибт из самой природы кремнийорганических соединений. Хотя в данной области за последнее время сделано много, все же еще нельзя сказать, что имеется разработанная универсальная методика, достаточно быстрая, точная и удобная для анализа всех видов соединений. [15]