Анализ - индивидуальный состав
Cтраница 1
Анализ индивидуального состава основан на уникальности масс-спектра любого органического соединения, и точность его определяется различием масс-спектров компонентов смеси. [1]
Важнейшим методом анализа индивидуального состава растворенных газов является газожидкостная хроматография. [2]
Разработан метод анализа индивидуального состава прямогонных бензинов, основанный на применении капиллярной газо-жидкостной хроматографии и вторичных калибровочных эталонов, получаемых равновесной изомеризацией легкодоступных углеводородов в присутствии бромистого алюминия. [3]
Наибольшие успехи при анализе индивидуального состава бензиновых фракций были достигнуты с развитием капиллярной хроматографии. Разделение и анализ сложных смесей типа бензиновых фракций, содержащих 10 - 15 компонентов между соседними гомологами, также требует применения колонок эффективностью свыше 10 тысяч теоретических тарелок. Обычные же набивные колонки имеют эффективность, как правило, до 5 тысяч теоретических тарелок. [4]
Газовая хроматография - важнейший метод анализа индивидуального состава бензиновых фракций нефти и некоторых более высококипящих компонентов - аренов, алканов нормального и изопреноидного строения, адамантанов и других полициклических циклоалканов, гетероатомных соединений. Особенно большие достижения в определении состава нефти и нефтепродуктов связаны с открытием в 1952 г. Мартином и Джеймсом газожидкостной хроматографии и в 1957 г. Голеем капиллярной хроматографии. [5]
 |
Ослабление сигнала при прохождении через узкополостный фильтр в зависимости ОТ V - V.| Экспериментально определенные нормированные интегральные интенсивности. [6] |
При использовании методики весовых факторов для анализа индивидуального состава поправки на коэффициент ослабления узкополосного фильтра, как правило, автоматически учитываются в соответствующих значениях нормированных весовых факторов, если они определены экспериментально. [7]
Основной особенностью анализа группового состава, отличающей его от анализа индивидуального состава, является его статистический характер. Поэтому в молекулярной масс-спектрометрии особенно большую роль играет построение спектральных моделей анализируемых групп соединений ( которые далее мы будем называть групповыми масс-спектрами), уменьшающих большой разброс спектральных признаков индивидуальных соединений, сильную зависимость этих признаков от структуры, которые могли бы определяться даже при отсутствии в ряде случаев достаточного количества экспериментального материала. [8]
В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых; тщательной экспериментальной проверке: метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ неф-тей и битумов, групповой микрохроматографический. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализа; на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии ( ИК -, КРС - и УФ -) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [9]
 |
Фракционный состав исследованных продуктов. [10] |
В 1966 г. была опубликована работа [15], в которой исследовался групповой состав высококипящих компонентов - смол процесса алкилирования бензола пропиленом. Анализ индивидуального состава фракций смол, получающихся в заводских процессах и содержащих, кроме изомеров алкилбензолов, углеводороды других классов, стал возможен лишь с применением метода с газожидкостной хроматографии. [11]
Несмотря на большие потенциальные возможности такой экспериментальной техники, ряд задач анализа высокомолекулярных нефтяных смесей принципиально невозможно решить с ее помощью. Так, многокомпонентность смесей и неспецифичность хроматографического поведения высокомолекулярных нефтяных компонентов практически исключают возможность анализа индивидуального состава этих объектов. Вследствие этого существующие методики разделения высокомолекулярных нефтяных соединений позволяют в лучшем случае получать только группы соединений с более или менее сходными физико-химическими свойствами. [12]
Количественный анализ неизвестных по составу смесей в аналогичных случаях оказывается часто почти совершенно невозможным из-за невозможности предварительного точного качественного анализа, чему мешает взаимное перекрытие широких полос. По этим же причинам вести анализ сложных углеводородных смесей ( бензинов, продуктов каталитических превращений) в общем затруднительно и мало эффективно: хотя полосы поглощения v парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов сдвинуты относительно друг друга ( у парафинов полосы поглощения начинаются в области около 1800 А, уходя далее в сторону коротких волн, у нафтенов - около 2600 А, у ароматики - около 2800 А), однако они все же в той или иной мере перекрывают друг друга и затрудняют анализ. Анализ индивидуального состава смесей углеводородов при предварительном разделении их на парафины, нафтены и ароматику также затруднителен вследствие сходства кривых поглощения и взаимного перекрытия полос у изомерных углеводородов: качественный анализ оказывается мало эффективным, а тем самым затрудняется и количественный анализ. [13]
Отсюда могут быть получены все интересующие нас сведения о структурно-групповом составе данной части нефтей и нефтепродуктов, и потому с этой точки зрения метод структурно-группового анализа не может дать здесь ничего принципиально нового. Применение метода структурно-группового анализа к изучению бензино-лигроиновых фракций может иметь место в тех случаях, когда необходимо определение того или иного класса соединений или структурных групп в сыром бензине, не подвергнутом никакой предварительной обработке. Такой анализ, требуя значительно меньшей затраты времени по сравнению с методом анализа индивидуального состава, может служить удобным методом контроля нэ различных стадиях переработки. [14]
 |
Журнал учета поступающих проб вещества. [15] |
Страницы: 1 2