Анализ - хроматограмма
Cтраница 3
Вещество-проявитель должно взаимодействовать с малорастворимыми осадками с переведением их в новые менее растворимые, либо совсем растворимые, но характерно окрашенные соединения. Иногда в качестве проявителя добавляют люминоформы в количестве 2 - 3 % от массы смеси в колонке. Тогда осадки в хроматограмме флуоресцируют в ультрафиолетовом свете, что значительно упрощает анализ хроматограмм. [31]
Кроме того, ТКФ был подвергнут воздействию пучка тепловых нейтронов в атомном реакторе. Продукт после облучения содержал полярные примеси, а также 32Р, образовавшиеся под действием излучения. Хроматограммы в тонком слое для облученного ТКФ ( см. рис. 1, образец 10) аналогичны хроматограммам для гид-ролизованного ТКФ и исходного ТКФ-32. Радиографический анализ хроматограмм в тонком слое и хроматографическое разделение этого продукта на порошке железа показали, что изотоп 32Р содержится только в полярных примесях и не входит в состав ТКФ. Эти данные свидетельствуют о том, что полярные примеси в образцах 8 и 10 ( см. табл. 1), возможно, представляют собой продукт радиолиза ТКФ под влиянием радиации. [32]
Обычные хроматографы основаны либо на оптических принципах, либо па принципах обнаружения зон, содержащих меченые соединения. Была сделана попытка анализировать бесцветные хроматограммы или хроматограммы немеченых соединений методом поглощения, рентгеновского или р-излучения. Принципиальным недостатком является очень неравномерное поглощение самой бумагой, в результате чего линия основания получается слишком зазубренной. Эти методы анализа хроматограмм хотя и полезны но обладают чувствительностью на один-два порядка меньше по сравнению с обычными оптическими методами и методами меченых атомов. [34]
Как уже отмечалось ранее, основная аппаратура и процедуры были детально разработаны основателем хроматографического метода Цветом. Его монография ( 1910), которая может быть без сомнения отнесена к разряду классических, является первым назаменимым методическим пособием. Однако за последние годы; благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие экспериментальные методы физики: спектроскопия, рештеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов. [35]
Как уже отмечалось ранее, основная аппаратура и процедуры были детально разработаны основателем хроматографического метода Цветом. Его монография ( 1910), которая может быть без сомнения отнесена к разряду классических, является первым назаменимым методическим пособием. Однако за последние годы, благодаря применению современных методов физики и химии, в методику внесено много нового. В настоящее время для анализа хроматограмм с успехом используются многие экспериментальные методы физики: спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, электрометрические методы, метод меченых атомов. [36]
 |
Схема прибора для нанесения на хроматограм-мы большого числа проб. [37] |
Нанесение больших объемов проводят путем повторного нанесения на одно и то же место с предварительным высушиванием первой капли. После нанесения пробы полоску бумаги помещают в хроматографи-ческую камеру с растворителем. Хроматографическое разделение желательно проводить при постоянной температуре. При вычислении значений / указывают температуру, при которой проводился эксперимент. Дальнейшие подробности анализа хроматограмм описаны выше. [38]
Носитель и осадитель смешивают в сухом виде в определенных соотношениях. Все тщательно перемешивают и смесь помещают в колонку при помощи воронки с оттянутым концом. Содержимое колонки уплотняют легким постукиванием о твердую поверхность. Иногда носитель смешивают с жидким осадителем. В этом случае смесь высушивают после тщательного перемешивания и также вносят в колонку. Когда раствор полностью впитается, добавляют несколько капель ( 5 - 9) раствора проявителя и проводят анализ хроматограмм. [39]
Страницы: 1 2 3