Термический блок

Cтраница 1

Термический блок включают в сеть через латр, поставив начальное напряжение 50 В, а редуктор моторчика Уоррена на вторую скорость. Это обеспечит нагревание со скоростью 2 С / мин. [1]

Охлаждение термического блока при низкотемпературных исследованиях чаще всего проводят жидким азотом, пропуская его перед опытом через устроенные в теле блока каналы и полости, либо путем погружения в сосуд Дьюара с жидким азотом специального отростка блока, играющего роль хладопровода. Плавный подъем температуры охлажденного блока проводится с помощью электронагревательной обмотки. [2]

Нагрев термического блока с образцом осуществляется по программе, задаваемой специальным задатчиком линейного нагрева. Инертная атмосфера создается пропусканием тока азота или иного газа с температурой, равной температуре блока. Имеется устройство для сигнализации нарушений установленного режима подачи газа. [3]

Блок-схема автоматической установки для ТМА с дифференциально-трансформаторным индукционным датчиком деформации. [4]

Устройство термического блока показано на рис. III.28. В его массивном теле из алюминия сделан спиральный ход, пройдя который, инертный газ принимает температуру блока. Блок имеет полость для помещения нижней части измерительного механизма с образцом и рабочей термопарой ( полость эта прикрывается крышкой) и отросток, погружаемый в сосуд Дьюара. Последний необходим при проведении ТМА от низких температур; при этом он заполняется жидким азотом. Кроме того, сосуд Дьюара защищает термический блок от тепловых потерь, а при высоких температурах также предохраняет экспериментатора от случайных ожогов при прикосновении к отростку. [5]

Включают вентилятор и охлаждают термический блок. [6]

Хорошим материалом для изготовления термического блока является чистый алюминий. Его высокая теплопроводность способствует быстрому прогреву блока и созданию в нем равномерного температурного поля. Конструкция нагревательного устройства должна обеспечивать плавность нагрева, защиту от тепловых потерь, влияния воздушных потоков, а при низких температурах - и от конденсации и намерзания атмосферной влаги. [7]

Охлаждение образца проводится чаще всего вместе с термическим блоком, в котором он находится. Весьма существенным является поддержание определенной скорости охлаждения. Это относится в первую очередь к объектам, при охлаждении которых происходит кристаллизация. При достаточном навыке можно достичь практического постоянства режима охлаждения, например, со скоростью около 2 град / мин. [8]

Неправильная запись ТМА-кривой аморфного полимера Охлаждение перед опытом проведено при наложенном грузе. Температура стеклования не проявляется. Пунктир - правильная запись.| Неправильная запись ТМА-кривой. [9]

Иногда из-за конденсации и намерзания атмосферной влаги при глубоком охлаждении пуансон прихватывает к крышке термического блока или иным неподвижны частям прибора. В подобных случаях на ТМА-кривой низкотемпературные деформации не могут проявиться, и обнаруживается неожиданный подъем при температуре выше нуля: деформации проявляются только тогда, когда лед в результате нагревания термического блока растает. Вид ТМА-кривой при этом подобен тому. [10]

В специальных случаях, например, когда необходимо исключить возможность кристаллизации, образец вместе с чашечкой резко охлаждают в жидком азоте и уже затем вводят в термический блок, предварительно охлажденный до температуры ниже точки стеклования. [11]

В некоторых лабораториях применяют цилиндрические образцы небольших размеров, например диаметром 4 - 6 и высотой 2 - 3 мм. Такой размер образца, плотно сидящего в металлической чашечке, обеспечивает довольно однородный его прогрев в термическом блоке при скоростях 2 - 4 град / мин. Вместе с тем столь небольшой образец требует достаточно высокой точности измерений. [12]

Даже недолгое пребывание полимера при более высокой температуре может свести на нет эффект закалки. Поэтому в практике ТМА чашечку с образцом переносят из жидкого азота ( где он может находиться сколь угодно долго) сразу в термический блок, заранее охлажденный ниже Тс полимера. Несоблюдение этого требования - нередкая, к сожалению, ошибка начинающих исследователей. [13]

Таким образом, сущность термического анализа заключается в изучении физических и химических превращений, происходящих в индивидуальных веществах или системах по сопровождающим эти превращения тепловым эффектам. Такие эффекты могут быть достаточно надежно обнаружены методом дифференциального термического анализа ( ДТА) по регистрации изменения температуры образца при равномерном нагреве термического блока, в который он помещен. При этом особенно ценная информация получается при записи зависимости разности температур исследуемого образца и помещенного в тот же блок эталонного вещества, в котором не происходят указанные выше превращения от температуры. На регистрируемой кривой ДТА в виде пиков появляются все термические эффекты, обусловливающие в определенных температурных областях более быстрый или более медленный нагрев образца по сравнению с эталоном. [14]

Страницы: 1 2