Газохроматографический анализ - смесь
Cтраница 1
Газохроматографический анализ смесей, содержащих кислород и аргон, с удалением кислорода. [1]
Преимуществом газохроматографического анализа смесей свободных галогенов является возможность определения нескольких элементов в одной пробе. Элементный анализ органических соединений на С, С12 и Вг2 сводится к хроматографическому разделению газов ( СЬ, СО2, С12) Вг2 и SO2), образующихся при сжигании навески анализируемого вещества в платиновой лодочке при 800 С. Кислород и сера не мешали определению. [2]
Собственно газохроматографическому анализу смеси многоядерных ароматических углеводородов предшествуют стадии концентрирования и предварительного фракционирования, сложность которых в какой-то степени зависит от природы исходного образца. Список объектов, исследованных с целью обнаружения и количественного определения этих соединений, весьма обширен. Цитируемые здесь работы приводятся лишь в качестве типичных примеров, ими отнюдь не исчерпывается обширная литература, посвященная этой теме. [3]
При газохроматографическом анализе смесей, которые содержат трудно разделимые изомеры или сравнительно большое число соединений, различающихся по структурным признакам, применение одной неподвижной фазы в одной колонке часто приводит к неудовлетворительным результатам. В зависимости от полярности и селективности применяемой неподвижной фазы часто не удается разделить определенные компоненты смеси даже при оптимальных условиях анализа. Следовательно, выбранная фаза непригодна для анализа этих компонентов. В некоторых случаях выход находят в использовании смешанных неподвижных фаз ( ср. [4]
 |
Типичный масс-спектр низкого разрешения ( 12 эВ концентрата ванадилпорфиринов по трем рядам. [5] |
При газохроматографическом анализе смеси малеинимидов, полученных окислением деметаллированных порфиринов нефти и гилсонита, были количественно определены монометил -, моноэтил-метилэтил -, метилпропил -, этилпропилмалеинимиды. Ценность предложенной методики несколько снижают необходимость предварительного деметаллирования порфиринов ( выход 60 %) [832] и малая летучесть малеинимидов, затрудняющая определение высших гомологов. [6]
Был проведен [ 84 газохроматографический анализ смеси винилфторида, фторацетилена, 1 1-дифторэтана, винил-хлорида и 1 1-фторхлорэтана на колонке с дибутил-фталатом, нанесенным в количест 25 % на инэен-ский кирпич марки ИНЗ-6ОО. [7]
Так, например, газохроматографический анализ смесей органических соединений с водой представляет серьезные трудности, вследствие несимметричности пика воды, близких времен удерживания воды и органических кислородсодержащих соединений, что особенно резко проявляется при определении малых концентраций воды в органических соединениях. Для преодоления этих трудностей в работах [11, 12] были разработаны специальные методы определения следов воды в органических растворителях и анализа водных растворов. Методика анализа основана на количественном превращении паров воды в ацетилен в результате реакции с карбидом кальция. Образующийся ацетилен в виде узкого пика быстро элюируется впереди анализируемых компонентов. Метод применим для анализа смесей воды и углеводородов, альдегидов, кетонов, эфи-ров, спиртов. [8]
Некоторые соединения - члены различных гомологических рядов могут иметь одинаковые времена удерживания, что затрудняет газохроматографический анализ смесей таких соединений. Если функциональная группа исследуемого соединения неизвестна, то по величине удерживаемого объема можно лишь указать несколько возможных вариантов идентификации этого соединения. Если же функциональная группа соединения известна, то по величине удерживаемого объема его можно идентифицировать точно. [9]
Кроме того, из амида гс-ферроценил бензойной кислоты [ 1 получен нитрил / г-ферроценилбензойной кислоты, который использован нами в качестве стандарта при газохроматографическом анализе смеси нитрилов, получающихся при цианировании фенилферроцена. [10]
Были синтезированы 8-оксихинолинаты Cu2, Pb2, Ni2, Zn, Ga, Al, In, Fe3, Сг3, Со2, Cd2, Mn2 и Mg, которые, однако, возгоняются в вакууме лишь при 250 - 500 С. Не менее труден и газохроматографический анализ смеси высококипящих порфиринов [191], которые удавалось элюировать без разложения лишь при высоких давлениях. [11]
Обе колонки содержат одинаковые сорбенты; однако первая колонка работает при более высокой температуре анализа, чем вторая. Этот способ приводит к дальнейшему сокращению времени анализа по сравнению с первым случаем и позволяет без предварительного разделения смесей другими методами проводить газохроматографический анализ смесей веществ, температуры кипения которых очень сильно различаются между собой. [12]
При таких условиях кислород полностью извлекается из смеси даже при высоких скоростях газа-носителя. Освобожденная от кислорода смесь, состоящая в основном из азота и аргона, подается на хроматогра-фическую колонку с молекулярными ситами типа СаА, в которой при комнатной температуре она разделяется на составляющие компоненты. Газохроматографический анализ смесей, содержащих аргон и кислород, может быть осуществлен при удалении кислорода путем поглощения его в адсорбере раствором хлористого хрома. [13]
Страницы: 1