Cтраница 1
Нечеткие переходы окраски, обусловленные адсорбцией индикатора осадком Mg ( OH) 2, можно улучшить, если индикатор прибавлять уже после осаждения магния, и, кроме того, если перед добавлением красителя выждать, пока осадок не приобретет кристаллический характер. Как указывают Лотт и Ченг [ 59 ( 102) ], прибавление нескольких капель поливинилового спирта предотвращает уменьшение четкости перехода окраски индикатора. [1]
При нечетком переходе окраски или ее обесцвечивании определение повторяется с предварительным прибавлением 0 5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка или с прибавлением трех капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца. [2]
Эриохром черный Т дает нечеткий переход окраски, поэтому при применении данного индикатора рекомендуется обратное титрование избытка трилона Б раствором соли цинка или магния. Ксиленоловый оранжевый дает четкий переход окраски при прямом титровании ртути, но титрование затруднено в присутствии железа и алюминия. Мурексид пригоден лишь для косвенного определения ртути. [3]
На точность измерений отрицательно влияет нечеткий переход окраски в конечной точке титрования. [4]
Следует избегать большого избытка индикатора, так как в этом случае наблюдается нечеткий переход окраски раствора. [5]
Следует избегать большого избытка индикатора эриохрома черного Т, так как при этом наблюдается нечеткий переход окраски раствора. [6]
Затруднен анализ резин, содержащих незначительные количества свободной серы ( менее 0 05 %), из-за нечеткого перехода окраски в точке эквивалентности. [7]
Некоторые авторы [8], однако, считают, что меркурометри-ческое титрование галогенов имеет недостатки, основным из которых является нечеткий переход окраски в конечной точке титрования. Известно, что меркурометрическому определению мешают окислы азота, присутствие которых сказывается на четкости перехода окраски индикатора - конец титрованш ] становится трудноуловимым. Помимо окислов азота большое влияние на титрование оказывает присутствие в растворе окислителей. Полное удаление веществ, мешающих титрованию, было достигнуто добавлением к испытуемому щелочному раствору перекиси водорода и после подкисления - мочевины. [8]
При последующем титровании магния в аммиачно-хлорид-ной среде при рН 10 с этим же индикатором в той же аликвотной части раствора наблюдается нечеткий переход окраски из сиренево-красной в синюю. Если после определения кальция и нейтрализации раствора до рН 9 5 - 10 к имеющемуся в растворе индикатору калькону добавить индикатор эриохром черный Т, то в эквивалентной точке титрования наступает отчетливое изменение окраски из сиренево-красной в сине-голубую. [9]
Кубовые остатки наиболее подвержены разложению. Даже при кратковременном нагревании содержание неомыляемых как при кипении, так и при испарении заметно увеличивается. Следует отметить, что определение кислотного числа в кубовых остатках весьма затруднено вследствие нечеткого перехода окраски в конце титрования. [10]
Прибавка цианида калия, а также присутствие протеинов устраняют мешающее действие следов остальных катионов, содержащихся в плазме. Аналогичным способом определяют кальций в плазме, моче и других биологических жидкостях. Гринблатт и Гартман [50] обращают внимание на неточные результаты, получающиеся при анализе ге-молизованных сывороток, у которых повышенная концентрация ионов железа ( III) или присутствие билирубина приводят к нечеткому переходу окраски мурексида. Оба определения проводят без прибавления цианида калия. [11]
К 100 мл пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 мл, приливают 5 мл буферного раствора. После тщательного перемешивания прибавляют около 5 капель раствора индикатора или 0 1 - 0 2 г сухой смеси индикатора. Жидкость перемешивают и титруют 0 05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую. Затем по каплям при тщательном перемешивании титруют до появления синей окраски исследуемого раствора. Изменение окраски подтверждают прибавлением еще 1 капли ( 0 02 мл) титрованного раствора. При нечетком переходе окраски определение повторяют после предварительной обработки пробы, как описано в разделе Мешающие влияния. Титрование не должно продолжаться больше 5 мин. [12]
К 100 мл пробы воды или к другому объему, доведенному до 100 мл, приливают 5 мл буферного раствора. После тщательного перемешивания прибавляют около 5 капель раствора индикатора или 0 1 - 0 2 г сухой смеси индикаторов. Жидкость перемешивают и титруют 0 05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски в фиолетовую. Затем по каплям при тщательном перемешивании титруют до появления синей окраски исследуемого раствора. Изменение окраски подтверждают прибавлением еще 1 капли ( 0 02 мл) титрованного раствора. При нечетком переходе окраски определение повторяют после предварительной обработки пробы, как описано в разделе Мешающие влияния. Титрование не должно продолжаться больше 5 мин. [13]