Cтраница 3
Описываемый в настоящей инструкции унифицированный вариант упрощенного метода [26] определения цинка не предусматривает специальных операций для отделения мешающих элементов. О наличии тех или иных примесей обычно судят на основании данных полуколичественного спектрального анализа. [31]
Практически в полуколичественном анализе руд и минералов для характеристики воспроизводимости анализов обычно пользуются количеством расхождений между повторными спектральными анализами одних и тех же проб. Число, показывающее количество расхождений, служит мерой воспроизводимости, определяющей качество полуколичественного спектрального анализа. Под расхождением надо понимать те случаи, когда при повторных анализах одной и той же пробы содержание определяемых элементов не попадает в интервал концентраций, в который попал результат первичного анализа. [32]
Изложенные выше представления, основанные на гауссовском распределении ошибок, нельзя безоговорочно применять к результатам полуколичественного спектрального анализа, то есть в тех случаях, когда грубая шкала оценок концентраций оказывает существенное влияние на нормальное распределение ошибок. [33]
Известно, что излучение света элементами зависит от присутствия в анализируемой пробе других элементов в больших концентрациях. Этот так называемый матричный эффект мешает также полуколичественному анализу. Поэтому требования, преследующие цель повысить универсальность методов полуколичественного спектрального анализа, совершенно очевидны и оправданны. [34]
В геологической службе широко распространены спектральные методы, особенно эмиссионный спектральный анализ. Огромное число проб - примерно восемь миллионов в год - анализируют методом полуколичественного спектрального анализа, используя разработанный в СССР ( А.К.Русанов и др.) способ вдувания порошков в дугу. Это основной прием, применяющийся при поиске скрытых месторождений полезных ископаемых. Используют, конечно, и количественные методы Существуют трудности при изготовлении стандартных образцов для спектрального анализа, пока мало используется предварительное концентрирование микроэлементов. Как уже говорилось, недостаточно применяются атомно-абсорбционные методы, что обусловлено отсутствием массового отечественного производства атом-но-абсорбционных спектрофотометров. Эти методы используют для определения кальция, магния, меди, свинца, цинка. [35]
Темный фон является непрерывным спектром, создаваемым раскаленными угольными электродами и раскаленными твердыми частицами в пламени столба дуги. Однако уменьшить время сжигания пробы или силу тока не всегда возможно, так как в таком случае проба не полностью сгорит и тем самым могут быть потеряны некоторые особенно труднолетучие элементы. Обычно для полуколичественного спектрального анализа используется ширина щели в 0 005 - 0 01 мм. Количество света, падающего на щель спектрографа от горящих углей, регулируется подбором вырезов револьверной диафрагмы в трехлинзовом осветителе. Ослабление темного фона достигается также увеличением дисперсии спектрографа. Это объясняется тем обстоятельством, что энергия непрерывного спектра распределяется по большей площади на спектрограмме. [36]
Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов: содержание Y, Yb практически равно порогу ценности ( минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более мягкими параметрами: Ск 50 г / л, т: ж 1: 40, т 1 15 ч, t 65 С, 1) 250 об / мин. Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [37]
Полученные данные показывают высокую ценность зольных уносов: содержание Y, Yb практически равно порогу ценности ( минимальное содержание, определяющее возможную промышленную значимость [4]), Zr приближен к нему, а Ti превышают его. С целью определения оптимального режима выщелачивания проведены экспериментальные исследования с использованием методики рационального планирования многофакторного эксперимента. Эффективность кислотного и щелочного выщелачивания оценена полуколичественным спектральным анализом по остаточной концентрации в ке-ке. Результаты кислотного выщелачивания показали, что в ряде опытов с различными условиями получены близкие значения, предпочтение следует отдать опыту с более мягкими параметрами: Ск 50 г / л, т: ж 1: 40, т 1 15 ч, t 65 С, и 250 об / мин. Более высокое извлечение в раствор редких и редкоземельных элементов с традиционным выщелачиванием не получено ни в одном опыте, что свидетельствует о наличии разных упорных форм, прежде всего минеральных. Дальнейшие исследования предусматривают более глубокое изучение минеральной части зольных уносов от сжигания углей месторождений Восточного Забайкалья с применением комбинированных технологий. [38]