Химический спектральный анализ
Cтраница 3
Так, на основании литературных данных и ГОСТ 12348 - 66 в 1976 г. в отраслевую систему были внесены четыре серии СО высшей точности с аттестованным содержанием марганца в сталях для учета влияния на результаты измерений таких элементов, как хром, вольфрам и кобальт. Впоследствии было показано, что фотометрическая методика определения массового содержания марганца в сталях может использоваться без предварительного отделения мешающих компонентов в диапазоне 0 05 - 15 % Мп и, следовательно, для дифференциальной аттестации содержания марганца в государственных СО для химического и спектрального анализа достаточно одной серии СО высшей точности. [31]
СО высшей точности не имеют аналогов в мировой практике; их создание связано с тем, что расход централизованно выпускаемых государственных СО в СССР значительно выше, чем национальных СО в других странах. Основным метрологическим назначением СО высшей точности является: 1) выполнение функций научно-технической базы для хранения и воспроизведения величин, характеризующих с максимально возможной при современном уровне аналитического контроля точностью содержания любого практически важного компонента в каждом виде железорудного сырья и черных металлов во всем используемом при контроле продукции, производственных процессов и научно-исследовательских работ диапазоне концентраций компонентов; 2) сопоставление достигнутой на предприятиях черной металлургии точности измерений состава с лучшими мировыми показателями; 3 передача измерительной информации при аттестации входящих в отраслевую систему государственных СО для химического и спектрального анализа. [32]
Картина качественно меняется при окислении смесей алканов и цикланов с ароматическими сераорганическими соединениями. Независимо от того, окисляются ли смеси с дифенилсульфидом, дифенилдисульфидом, тиофенолом или 3-метилбензтиофеном, образуется твердая фаза, близкая по составу и молекулярному весу. Данные химического, спектрального анализа свидетельствуют о близости состава и структуры осадков, образовавшихся при окислении смесей алканов и цикланов с дифенилсульфидом, дифенилдисульфидом, фенилмер-каптаном, 3-метилбензтиофеном. При этом состав и строение алканов и цикланов существенного значения не имеет. [33]
Точность в данном случае достигается многократным повторением анализа. Таким методом приготовляют стандартные образцы для химического и спектрального анализа металлов [ 1, с. Образец металла или минерала многократно анализируется химическим способом, который химики априори полагают правильным, после чего на образец составляют свидетельство, в котором указывается надежно установленное содержание элементов. [34]
Технический селен подвергается очистке химическим способом, а также перегоняется в вакууме до получения химически чистого селена. Для изготовления селеновых выпрямителей пригоден только специальный селен для выпрямителей. Содержание примесей в этом селене контролируется химическим и спектральным анализом. [35]
 |
Образов. кислот при окислении углей перекисью водорода. [36] |
Особенно быстро и в большом количестве образуются они из м а помета мор физов энных, бурых и длинно-пламенных углей. Это, по мнению Grosskinsky [30], обусловлено высоким содержанием в них метиленовых и метальных групп. Судя по имеющимся данным, гуминовые кислоты, выделяемые из разных горючих ископаемых или получаемые при их неглубоком окислении, имеют общие принципы построения структуры, но отличаются по количеству разных фрагментов и функциональных групп. Методами химического и спектрального анализа в гуминовых кислотах установлено присутствие активных кислых групп, карбоксильных и гидро-ксильных, а также карбонильных групп в составе кетоиов и хннонов, эфирного кислорода, СН3 и СН2 - групп, ненасыщенных и ароматических СС-связей. Концентрация ПМЦ у свежевыделенных образцов значительно выше, чем после длительного хранения. При комплексонообразовании могут протекать окислительно-восстановительные процессы и образовываться комплексы с переносом заряда. [37]
Современные геологические исследования в большинстве своем опираются на измерения, выполненные по интегральной шкале, что позволяет количественно оценить величину отличия одной степени проявления признака от другой. Если к тому же удается указать на этой шкале нулевую точку, то интегральная шкала преобразуется в шкалу отношений. Измерения, выполненные по шкале отношений ( ее еще называют пропорциональной шкалой), относятся к наиболее высокому уровню измерений. Таковы, например, количественные химические и спектральные анализы горных пород, руд, минералов и других геологических объектов. Данные, получаемые в результате таких анализов, допускают, в отличие от качественных и порядковых измерений, использование при их обработке любых арифметических действий. Это обстоятельство позволяет при вычислении выборочных коэффициентов связи опираться не на частоты или ранги, а непосредственно на значения коррелируемых случайных величин. Тем самым обеспечивается полнота извлечения из результатов наблюдений необходимой, с точки зрения решаемой проблемы, информации. [38]
Полученный после отделения солей дикарбоновых кислот фильтрат упаривают, приливают к остатку 25 мл воды и количественно переносят раствор в делительную воронку, используя для смывания 40 - 50 мл воды. Неомыляемые вещества экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку отмывают от щелочи водой ( по фенолфталеину), сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир и сушат 5 мин при 105 С. Взвешивают остаток и рассчитывают содержание неомыляемой части. Затем идентифицируют неомыляемые вещества химическим и спектральным анализом. [39]
Ридлем ( Riedl) составили еще ряд подобных таблиц анализа металлов, чистота коих имеет особо важное значение при выполнении различных научных и технических задач, например, меди, золота, олова, ртути, кадмия и висмута. В скором времени мы выпустим в этом же издательстве полное собрание этих таблиц, соединенное с таблицей последних линий, расположенных по длине волны с полным перечислением всех возможных мешающих, совпадающих линий. Книга будет носить заглавие: Таблицы для химического спектрального анализа, обработанные Вальтером Герляхом в сотрудничестве с И. [40]
Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома при фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. [41]
Большинство химиков-органиков склонны подразделять хрома-тографические методы на аналитические и препаративные. Методы, предназначенные для аналитических целей, обычно требуют очень небольших количеств анализируемых материалов. Попытки переносить разработанные аналитические методики на иное оборудование, позволяющее работать с большими пробами, необходимыми для препаративного разделения, следует предпринимать с большой осторожностью. Препаративное разделение целесообразно проводить с достаточно большими пробами с тем, чтобы выделенные продукты можно было использовать для нескольких химических и спектральных анализов или провести с-ними какие-либо химические реакции. [42]
Литейные формы, используемые для приготовления анализируемых проб, могут также применяться для эталонных образцов. Таким способом получают идентичную с пробами структуру металла. Состав эталонных образцов можно определить подходящим спектральным методом, но необходимо также выборочно проводить химический анализ. Для химического анализа можно использовать стружку, отобранную от пробы или прилива литейной формы при условии, что они идентичны основной пробе по составу. Были изобретены литейные формы, дающие за один акт заливки металла отдельные образцы для химического и спектрального анализа ( разд. Автоматическое устройство, основанное на быстром плавлении в аргоновой атмосфере ( разд. [43]
Однако этим и другими методами можно получить металлы редких земель только в их сумме, если же их необходимо разделить между собой, то вопрос чрезвычайно осложняется, так как металлы редких земель дают изоморфные соли, которые трудно отделить друг от друга при помощи дробной кристаллизации. Описаны методы разделения, насчитывающие в одном процессе тысячекратное повторение дробной кристаллизации. Чтобы судить о близости физических и химических свойств металлов редких земель, достаточно указать, что для различения их приходится прибегать к спектроскопическому анализу та неимением других средств и неизвестностью особых характерных реакций для солей отдельных металлов этой группы. Однако и спектральный метод часто недостаточен или трудно применим. В настоящее время в результате свыше чем полуто-равек О Вой работы по изучению металлов редких земель для всех них уже указаны методы химического и спектрального анализа и они строго разместились в периодической системе Д. И. Менделеева согласно порядковым номерам. [44]
Страницы: 1 2 3