Рентгено-спектральный анализ
Cтраница 2
Тулий выделяется из наиболее легкорастворпмых фракций броматов и двойных аммониевых оксалатов эрбиевых земель. Проба на чистоту производится спектральным и рентгено-спектральным анализом. [16]
Метод стандарта фона отличается исключительной простотой. Он относится к числу наиболее экспрессных методов количественного рентгено-спектрального анализа. В тех случаях, когда выбор подходящей линии сравнения почему-либо затруднителен, часто возможно применение лишь этого метода. [17]
Однако для определения малых количеств интенсивность полос поглощения оказывается недостаточной. Большей чувствительностью обладают методы дуговой спектроскопии и особенно рентгено-спектрального анализа. [19]
Сравнительно экспрессный и распространенный оптический спектральный анализ не дает в случае редкоземельных элементов надежных данных ввиду влияния определяемых элементов друг на друга. Единственно пригодным методом определения состава смесей редкоземельных элементов является рентгено-спектральный анализ, однако соответствующие приборы имеются пока лишь в ограниченном числе учреждений. Все это приводит к необходимости разработки таких методов контроля производства получения препаратов редких земель, которые могли бы выполняться самими работниками соответствующих лабораторий или цехов, причем в сравнительно короткие сроки и с достаточной точностью. [20]
Как следует из рисунка, в выбранных условиях экспериментов влияние эффекта селективного возбуждения линий начинает заметно сказываться на результатах анализа лишь после того, как разность длин волн между возбуждающей линией и краем поглощения определяемого элемента становится меньше ЗХ. При большей разности длин волн рассматриваемое влияние невелико и при проведении рентгено-спектрального анализа его в первом приближении можно не учитывать. [21]
Большая стабильность источника излучения и слабое влияние состава и структуры пробы позволяют работать по абсолютной интенсивности линий. Не представляет труда также получение эталонов. Все это делает применение рентгено-спектрального анализа для качественного и количественного анализов сплавов руд и других материалов со сложным составом весьма эффективным. [22]
К приборам с горизонтальной фокусировкой лучей относится наибольшее число конструкций светосильных фокусирующих рентгеновских спектрографов, разработанных различными авторами в течение последних двух десятилетий. Детальное рассмотрение конструкции каждого из них представляет собой достаточно трудоемкую задачу и вряд ли необходимо. Отметим только, что со времени появления работ Иоганна и Кошуа, сконструировавших первые модели таких приборов, усилия исследователей долгое время были направлены по преимуществу в сторону создания таких конструкций этих спектрографов, которые были бы более удобны при решении отдельных частных задач, либо на создание приборов, способных при проведении рентгено-спектральных анализов охватить одновременно по возможности больший интервал длин волн. [23]
В случае анализа редкоземельной породы ее измельчают и отбирают среднюю пробу. При анализе минерала в собственном смысле слова отбирают по возможности неизмененный и хорошо образованный кристаллический материал ( под микроскопом или бинокулярной лупой) и тщательно его измельчают. Количество необходимого для анализа материала зависит как от природы минерала и применяемого метода анализа, так и от задачи, которую ставит перед собой исследователь. Так, например, для полуколичественного рентгено-спектрального анализа достаточно бывает образца весом от 10 до 1 мг. Для проведения химического анализа силикатов или фосфатов употребляют навески от 1 до 0 1 г; для минералов, содержащих титан, тантал или ниобий, навески должны быть несколько больше. [24]
Ширина щели спектрографа Хамоша, как и в спектрографах с плоским кристаллом, определяет величину минимальной ширины линии в фокусе прибора. При работе в области больших углов отражения и достаточно большом угловом растворе изогнутого кристалла интенсивность рентгеновских спектральных линий в спектрографе Хамоша может в 20 - 40 раз превосходить интенсивность линий в спектрографе с плоским кристаллом. Однако для относительно небольших углов 6 выигрыш интенсивности, которого можно достигнуть, применяя метод Хамоша, относительно невелик. Дисперсия прибора и его разрешающая сила, напротив, достаточно велики именно в области малых углов отражения. Все это ограничивает область применения метода для целей рентгено-спектрального анализа. [25]
Число существующих руководств по рентгеновской спектроскопии очень невелико. В то же время интерес к этой сравнительно молодой области физико-химического исследования вещества непрерывно возрастает. Увеличивается круг лиц, непосредственно занимающихся рентгеновской спектроскопией, расширяется область применения рентгено-спектро-скопических методов исследования. В связи с этим ощущается большая потребность в обобщении и систематизации уже накопившегося опытного материала и в разработке путей дальнейшего развития этой области знания. С другой стороны, необходимо предоставить специалистам по рентгено-спектральному анализу достаточно полную сводку опытных данных и основных постоянных, необходимых в повседневной практической работе. [26]
Излучение регистрируется фотоэлементом, сила тока в к-ром при определенных условиях пропорциональна содержанию хим. элемента в пробе. Большое значение приобрел атомно-абсорбционный спектральный анализ, в к-ром количественное определение хим. элемента основано на измерении поглощения ( абсорбции) света его невозбужденными атомами. В активационном анализе вещество облучают элементарными частицами, чаще - медленными нейтронами. После хим. разделения элементов, содержащихся в навеске облученного вещества, измеряют интенсивность радиоактивного излучения каждого хим. элемента ( см. Радиоактивность), а затем сравнивают ее с интенсивностью излучения тех же элементов в образце, в к-ром известно содержание этих хим. элементов. В масс-спектралъном анализе образец переводят в газообразное состояние и образовавшиеся сложные газообразные смеси подвергают действию сильных магн. В рентгено-спектральном анализе вещество наносят на поверхность антикатода рентгеновской трубки, облучают антикатод потоком электронов и измеряют положение и интенсивность линий возбужденного рентгеновского спектра. [27]
Страницы: 1 2