Хромато-масс-спектрометрический анализ

Cтраница 1

Хромато-масс-спектрометрический анализ позволяет осуществлять общий анализ ( качественный и количественный) всех соединений, присутствующих в данной пробе, и определять специфические вещества или отдельные классы веществ. Необходимость проведения полного анализа очевидна. Так, для практических целей при гигиенических исследованиях требуется информация обо всех компонентах, входящих, например, в анализируемую пробу загрязненного воздуха. В этом случае в ходе записи хроматограммы по изменению полного ионного тока осуществляется регистрация масс-спектров веществ, соответствующих всем хроматографическим пикам. При определении отдельных веществ в исследуемой смеси более приемлем так называемый мониторинг выбранных ионов. Такая техника проведения анализа позволяет резко повысить чувствительность метода. Увеличение продолжительности детектирования выбранного иона дает возможность регистрировать значительно большее количество заряженных частиц определенного вида. [1]

Данные хромато-масс-спектрометрического анализа свидетельствуют о том, что образец А в основном представлен четырьмя хромагогра-фическими пиками. [2]

Данные хромато-масс-спектрометрического анализа свидетельствуют о том, что образец Л в основном представлен четырьмя хроматогра-фическими пиками. [3]

Авторами совместно с Б. В. Иоффе [14, 71] при хромато-масс-спектрометрическом анализе органических компонентов городской атмосферы использовался другой термостойкий полимерный сорбент - полисорбимид 1 - продукт поликонденсации пиромеллитового диангидрида с диаминодифениловым эфиром. Полисорбимид 1, так же как и тенакс, устойчив при нагревании до 400 С, но лучше удерживает полярные соединения и ароматические углеводороды и проявляет селективные свойства. Например, удельные удерживаемые объемы этанола, ацетона и бензола на этом сорбенте в 20 - 30 раз больше, чем удерживаемый объем н-гексана. Это позволяет полагать, что полисорбимид 1 может использоваться для селективного концентрирования кислородсодержащих соединений и ароматических углеводородов, к содержанию которых в воздухе городов предъявляются весьма жесткие требования. Недостатком полисорбимида 1 является относительно высокая гид-рофильность. [4]

Авторами совместно с Б. В. Иоффе [14, 71] при хромато-масс-спектрометрическом анализе органических компонентов городской атмосферы использовался другой термостойкий полимерный сорбент - полисорбимид 1 - продукт поликонденсации пиром еллитового диангидрида с диаминодифениловым эфиром. Полисорбимид 1, так же как и тенакс, устойчив при нагревании до 400 С, но лучше удерживает полярные соединения и ароматические углеводороды и проявляет селективные свойства. Например, удельные удерживаемые объемы этанола, ацетона и бензола на этом сорбенте в 20 - 30 раз больше, чем удерживаемый объем н-гексана. Это позволяет полагать, что полисорбимид 1 может использоваться для селективного концентрирования кислородсодержащих соединений и ароматических углеводородов, к содержанию которых в воздухе городов предъявляются весьма жесткие требования. [5]

При решении многих практических задач масс - или хромато-масс-спектрометрического анализа сложных образцов идентификация органических соединений с помощью методов библиотечного поиска оказывается весьма эффективной. Эффективная обработка таких массивов данных возможна только с использованием ЭВМ. Даже если спектр неизвестного соединения отсутствует в этом массиве, методы библиотечного поиска оказываются полезными, так как позволяют выявить другие вещества с похожими спектрами и в некоторых случаях сделать выводы о строении анализируемого вещества. [6]

Этим обусловлен один из двух дополнительных источников искажений масс-спектров при хромато-масс-спектрометрическом анализе: 1) за счет изменения количества вещества, поступающего в источник ионов во время выхода хроматографического пика, и 2) за счет наложения на спектр исследуемого соединения сигналов фона неподвижной фазы, особенно при высоких рабочих температурах. Для борьбы с этими источниками погрешностей спектров уменьшают время сканирования, используют статистическую обработку нескольких спектров, записанных в разных точках хроматографического пика, и работают, по возможности, с максимально термостабильными неподвижными фазами, из которых наиболее перспективны силиконовые эластомеры, либо, при анализе низкокипящих веществ, неорганические или полимерные сорбенты. Статистическая обработка нескольких спектров одного и того же соединения представляет собой несложный, но крайне эффективный прием, с помощью которого легко выявляются сигналы фона и примесей других веществ. Критерием их обнаружения служит плохая воспроизводимость относительных интенсивностей соответствующих им пиков масс-спектра. [7]

Определение основано на газовой экстракции хлорированных углеводородов из воды, поглощении их твердым сорбентом, последующей термодесорбции накопленных соединений и хромато-масс-спектрометрическом анализе. [8]

Схема двухступенчатого струйного сепаратора. [9]

К сожалению, ни одна из предложенных до сих пор конструкций сепараторов не отвечает всей совокупности перечисленных требований, что, как правило, исключает возможность проведения количественных определений и порой создает большие неудобства при качественном хромато-масс-спектрометрическом анализе, особенно при необходимости идентификации компонентов, присутствующих в пробе в следовых количествах. [10]

Если для определения молекулярных индексов удерживания ( М1Х) использовать хроматографическую колонку с полярной стационарной фазой ( например, карбовакс 20М [94]), а молекулярные массы неизвестных компонентов ( Мх) устанавливать по их масс-спектрам одновременно в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа, то параметр Н М1Х - М позволяет проводить групповую идентификацию по табулированным значениям этого параметра для соединений разных классов. Данные для некоторых классов органических веществ, исследованных в работе [94], приведены в табл. 4.5. Там же указаны ионные серии, к которым принадлежат молекулярные ионы этих соединений, а также ионные серии главных пиков их масс-спектров. [11]

Если для определения молекулярных индексов удерживания ( М1Х) использовать хроматографическую колонку с полярной стационарной фазой ( например, карбовакс 20М [94]), а молекулярные массы неизвестных компонентов ( Мх) устанавливать по их масс-спектрам одновременно в ходе хромато-масс-спектрометрического анализа, то параметр Н М1Х - Мх позволяет проводить групповую идентификацию по табулированным значениям этого параметра для соединений разных классов. Данные для некоторых классов органических веществ, исследованных в работе [94], приведены в табл. 4.5. Там же указаны ионные серии, к которым принадлежат молекулярные ионы этих соединений, а также ионные серии главных пиков их масс-спектров. [12]

В качестве газов-реактантов предложено использовать большое число веществ, перечень которых постоянно расширяется: простейшие неорганические одно - и двухатомные газы Не, Ar, H2, N2, NO, N2O, О2, Н20, NH3, простейшие органические соединения СН4 и зо - С4Ню ( используются чаще всего) и более сложные соединения, позволяющие решать ряд специальных задач: ( СН3) 2О, СН3ОСНСН2, ( CH3) 4Si и его полностью дейтерированный аналог, цикло - СеН, С6Н6, СеН5С1 и др. Так, проведение хромато-масс-спектрометрического анализа с химической ионизацией позволяет добиться селективного детектирования только таких соединений в сложных смесях, у которых потенциалы ионизации меньше, чем у газа-реактанта. [13]

Устройство для отделения газа-носителя, помещаемое между выходом из колонки газового хроматографа и вводом в ионный источник, называется молекулярным сепаратором. В хромато-масс-спектрометрическом анализе в основном используются четыре типа молекулярных сепараторов. [14]

Интервалы гомологических инкрементов индексов удерживания некоторых рядов органических соединений на карбоваксе - 20М. [15]

Страницы: 1 2