Результат - первое титрование
Cтраница 2
Первые 50 мл фильтрата отбрасывают, а. Повторяя титрование следующих порций фильтрата, проверяют результат первого титрования. [16]
Содержание кремневой кислоты получают делением результата второго титрования на результат первого титрования. [17]
Одновременно проводят глухой опыт с теми же количествами спирта и индикатора и с чистой водой, взятой в объеме, равном объему первого раствора в конце титрования. Титрование в глухом опыте ведут до того же цвета индикатора, какой получился в основном титровании, и полученный результат, являющийся индикаторной поправкой, вычитают из результата первого титрования. [18]
Из стаканчика отбирают 2 мл смеси в заранее приготовленную колбу. Время титрования и количество израсходованной щелочи фиксируют в таблице. Результаты первого титрования, произведенного до начала действия липазы на жиры молока, вычитают из данных последующих титрований. [19]
 |
Результаты определения степени чистоты ангидридов. [20] |
Разность между количеством гидроксида натрия, затраченного на второе титрование в холостом опыте ( кривая 1), и избыточным количеством морфолина в пробе является мерой содержания уксусного ангидрида. При визуальном титровании расчеты упрощаются благодаря тому, что после первого титрования бюретку снова наполняют до нуля. Тогда результат первого титрования получают вычитанием результата холостого титрования из результата титрования пробы; при втором титровании объем титранта, пошедший на пробу, вычитают из результата титрования в холостом опыте. Точка Т на рис. 3.23 соответствует точке эквивалентности по тимолфталеину. Хотя она находится несколько выше конечной точки потенциометрического титрования, вводимая этим погрешность одинакова для пробы и холостого опыта. Пользоваться фенолфталеином не рекомендуется, так как в этом случае разность между конечными точками визуального и потенциометрического титрования слишком велика. [21]
Для определения группового состава сераорганических соединений, содержащихся в топливе / / /, желательно иметь 10 - 15 г топлива. В топливе / / / из первого потенциометрического аргентометрического титрования, проводящегося с контрольно-аналитической целью, не удается определить содержание ингредиентов активной среды. По результатам первого титрования обычно определяют сероводород и меркаптаны, а по результатам второго после извлечения сероводорода - элементарную серу и меркаптаны. [22]
В качестве электролита для кулонометрической ферромет-рии применяют чаще всего кислые растворы сульфата железа ( III) или сульфата железа ( III) - аммония, был применен также раствор перхлората железа ( III) в хлорной кислоте. Из раствора перед титрованием необходимо удалить кислород пропусканием азота. Однако растворы солей железа ( III), как правило, содержат примеси, которые восстанавливаются медленно, так что простое предтитрование недостаточно для очистки раствора и результат первого титрования бывает завышен. Поэтому результат первого титрования не принимают во внимание и в полученном растворе титруют следующую пробу. [23]
В качестве электролита для кулонометрической ферромет-рии применяют чаще всего кислые растворы сульфата железа ( III) или сульфата железа ( III) - аммония, был применен также раствор перхлората железа ( III) в хлорной кислоте. Из раствора перед титрованием необходимо удалить кислород пропусканием азота. Однако растворы солей железа ( III), как правило, содержат примеси, которые восстанавливаются медленно, так что простое предтитрование недостаточно для очистки раствора и результат первого титрования бывает завышен. Поэтому результат первого титрования не принимают во внимание и в полученном растворе титруют следующую пробу. [24]
Сначала в реакцию вступают ионы цинка. Электропроводность раствора до первой точки эквивалентности сильно увеличивается за счет накопления высокоподвижных водородных ионов и ионов натрия. Когда электропроводность раствора начинает понижаться, добавляют несколько порций титранта и заканчивают титрование. После этого добавляют 20 мл борно-щелочного буферного раствора ( рН 8) и проводят второе титрование. При добавлении буферной смеси избыток комплексона III, находящийся в растворе в результате первого титрования, вступает в реакцию с катионами магния. Поэтому при втором титровании дотитровывают оставшиеся в растворе ионы магния. Электропроводность раствора при титровании до второй точки эквивалентности мало изменяется, что объясняется тем, что в растворе уменьшается концентрация борат-ионов, но увеличивается концентрация ионов натрия. При избытке титранта электропроводность сильно увеличивается. Количество миллилитров комплексона III, вступившего в реакцию с РЬ ( МОз) 2, определяют по участку кривой до первого излома. Число миллилитров комплексона III, взаимодействующего с MgSC4, находят по участку кривой, соответствующему избытку титранта при первом титровании и участку кривой до излома при втором титровании. Расчеты проводят, как описано в гл. [25]
Отвешивают на аналитических весах 0 3 г препарата Nad ( точная навеска), количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяя небольшим количеством воды. Разбавляют дистиллированной водой до отметки и тщательно перемешивают. После введения раствора индикатора в титруемый раствор вначале суспензия каломели остается белой. При дальнейшем титровании она окрашивается. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски в сине-фиолетовую. Результаты первого титрования являются ориентировочными, так как при введении индикатора в начале титрования переход окраски в точке эквивалентности не резкий. При повторных титрованиях, не доходя на 1 - 2 мл до точки эквивалентности, добавляют индикатор. Продолжают титрование, приливая раствор Hg2 ( NO3) 2 по каплям, каждый раз тщательно перемешивая. Заканчивают титрование при появлении сине-фиолетовой окраски от одной капли раствора соли ртути. [26]
Навеску сплава ( 0 1 - 0 2 г) помещают в жаростойкий стакан емкостью 100 мл, прибавляют 1 - 2 г сульфата аммония, 2 - 3 мл серной кислоты ( пл. Остаток растворяют в воде без прибавления перекиси водорода и доводят водой в мерной колбе емкостью 100 мл до метки. Далее отбирают в колбы для титрования одинаковые аликвотные части раствора и в одну и колб прибавляют перекись водорода, затем прибавляют 1 N раствор серной кислоты до концентрации 0 32 N. К обоим растворам из бюретки прибавляют небольшими порциями точно отмеренный объем 0 025 М раствора комплексона III в таком количестве, чтобы на обратное титрование избытка комплексона III расходовалось около 3 - 4 мл 0 025 М раствора нитрата висмута. После прибавления комплексона III растворы хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к растворам прибавляют поЗ капли 0 5 % - ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0 025 М раствором нитрата висмута до перехода окраски индикатора в оранжево-красную. В результате первого титрования ( без HzOi) находят содержание циркония, при втором титровании ( с HaCfe) определяют сумму титана и циркония, а по разности вычисляют содержание титана. [27]
Добавляя раствор в колбу небольшими порциями, правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора. Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли рабочего раствора на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца титрования. Раствор начинают прибавлять по одной капле, каждый раз наблюдая окраску смеси в колбе. После стойкого изменения окраски титрование прекращают и записывают показания бюретки. Первое титрование служит для ориентировочного установления объема и при расчетах не используется. Затем проводят титрование еще не менее четырех раз. При этом каждый раз сначала отмеривают из бюретки объем раствора лишь немного меньший результата первого титрования. После этого точно дотитровывают раствор по каплям. [28]
Страницы: 1 2