Cтраница 1
Технический безводный хлористый алюминий выпускают двух сортов. Частицы хлористого алюминия обоих сортов должны быть не больше 5 мм. [1]
Необходимо взять технический безводный хлористый алюминий хорошего качества в виде кусочков. [2]
Необходимо использовать технический безводный хлористый алюминий хорошего качества, в противном случае выход бензофенона значительно уменьшается. [3]
Для получения указанных выходов следует употреблять технический безводный хлористый алюминий хорошего качества. [4]
Для получения указанных выходов следует применить технический безводный хлористый алюминий хорошего качества. При ухудшении качества хлористого алюминия выход значительно уменьшается. [5]
В чистую сухую 5-литровую круглодонную колбу помещают 200 г ( 0 92 моля) сухого порошкообразного 4-метил - 7-ацетоксикумарина и 453 г ( 3 4 моля) технического безводного хлористого алюминия. Колбу закупоривают пробкой и с целью полного смешения ингредиентов сильно встряхивают в течение 3 - 5 мин. Колбу погружают в масляную баню, температуру которой быстро повышают до 125 и затем медленно в течение 2 час. По истечении этого времени колбу вынимают из масляной бани, дают ей охладиться и погружают в баню со льдом. К содержимому колбы прибавляют около 1 кг колотого льда, после чего в течение 2 час. Затем, чтобы обеспечить полное разложение, смесь нагревают на паровой бане при энергичном перемешивании в течение получаса. По истечении этого времени смесь фильтруют, осадок промывают четырьмя порциями холодной воды по 50 мл и отсасывают досуха. Неочищенный препарат перекристалл изовывают, для чего растворяют его в 4 л горячего 95 % - кого этилового спирта, горячий раствор фильтруют через воронку с обогревом и фильтрат сильно охлаждают. Кристаллы отделяют на воронке и сушат на воздухе. Вещество плавится при 162 - 163; выход составляет 145 - 155 г ( 72 5 - 77 0 % теоретич. [6]