Бензойный ангидрид
Cтраница 1
 |
Производные бензойной кислоты. [1] |
Бензойный ангидрид получают с выходом 72 - 74 % путем фракционной перегонки смеси бензойной кислоты с уксусным ангидридом в присутствии небольших количеств сиропообразной фосфорной кислоты Перекись бензоила образуется при перемешивании при 0 С хлористого бензоила с 5 - 7 % - ным раствором перекиси натрия. Амиды ( табл. 25) получают из хлористого бензоила и соответствующих аминов. [2]
Бензойный ангидрид присоединяется по иитрилоксидиой группе, ие затрагивая оксимиую группу даже будучи взятым в избытке. [3]
Бензойный ангидрид присоединяется по иитрипоксидиой группе, ие затрагивая оксимиую группу даже будучи взятым в избытке. [4]
Бензойный ангидрид получают с выходом 72 - 74 % путем фракционной перегонки смеси бензойной кислоты с уксусным ангидридом в присутствии небольших количеств сиропообразной фосфорной кислоты. Перекись бензоила образуется при перемешивании при О С хлористого бензоила с 5 - 7 % - ным раствором перекиси натрия. Амины ( табл. 24) получают из хлористого бензоила и соответствующих аминов. [5]
Неочищенный бензойный ангидрид, отличающийся свойством переохлаждаться, не кристаллизуясь, содержит небольшое количество маслянистой примеси, от которой через некоторое время продукт желтеет. Первое собранное количество составляет 50 % взятого для кристаллизации материала. Из маточного раствора отгоняют на водяной бане растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Перекристаллизацией фракции, кипящей при 210 - 220 / 19 мм, может быть получено дополнительное количество чистого продукта. Если этот процесс повторять до тех пор, пока маточного раствора окажется слишком мало для перегонки, то выход чистого бензойного ангидрида, плавящегося при 43, достигает 1000 - 1030 г ( 72 - 74 % теоретич. Вообще удобнее перегонять маточные растворы только один раз или, возможно, дважды, получая, правда, несколько меньший выход. Оставшиеся маточные растворы могут быть использованы при последующих загрузках. [6]
Задача 20.30. Бензойный ангидрид может быть получен взаимодействием 2 моль бензоил-хлорида с 1 моль воды. [7]
Образец и бензойный ангидрид обрабатывают в течение 4 - 12 час. После охлаждения на ледяной бане бензойную кислоту титруют раствором щелочи. [8]
Доказательство присутствия бензойного ангидрида основано на следующем. [9]
Бензоилсалициловую кислоту и бензойный ангидрид удается в определенных условиях выделить из продуктов реакции. [10]
Превращение бензоилперекиси в бензойный ангидрид при действии трифенилфосфина идет, напротив, через бензоатные ионы, так как О. [11]
Коссель [131] действием бензойного ангидрида на аденин синтезировал 6-бензоиламинопурин, который позже был также получен [132, 133] из аденина и бензоилхлорида в пиридине. Из аденина при нагревании с ангидридами кислот [135] до 140 или при кипячении с ними в среде ксилола [135] или толуола [136] легко получаются 6-ациламинопурины. Хлорацетиламинопурин и некоторые его аналоги синтезированы взаимодействием хлоруксусного ангидрида с аденином или другими 6-аминопуринами в кипящем толуоле. [12]
Диметилбензамид ( из бензойного ангидрида, диметил-формамида и сернокислотного катализатора; разд. [13]
Коссель [131] действием бензойного ангидрида на аденин синтезировал 6-бензоиламинопурин, который позже был также получен [132, 133] из аденина и бензоилхлорида в пиридине. Из аденина при нагревании с ангидридами кислот [135] до 140 или при кипячении с ними в среде ксилола [135] или толуола [136] легко получаются 6-ациламинопурины. Хлорацетиламинопурин и некоторые его аналоги синтезированы взаимодействием хлоруксусного ангидрида с аденином или другими 6-аминопуринами в кипящем толуоле. [14]
Разработан метод с применением бензойного ангидрида 3; метод, повидимому, точен и приложим ко многим веществам, но отнимает много времени. Анализируемую пробу и реактив нагревают в течение 12 час. Кариуса при 110 - 120, после чего титруют выделившуюся бензойную кислоту. Если при этом образуется метилбензоат, его определяют весовым способом. [15]
Страницы: 1 2 3 4