Избыток - хлороформ
Cтраница 2
Подщелачивают 5 мл воды, насыщенной диэтиловым эфиром, двумя каплями 20 % - ного раствора КОН, добавляют 2 5 мл хлороформа и 10 мл исследуемого водного раствора, содержащего 10 - 100 мг пиридина. Смесь нагревают при 75 С для удаления избытка хлороформа. Оставшийся водный слой желтого цвета разбавляют водой до объема 15 мл и измеряют оптическую плотность при 520 нм. [16]
Содержимое колбы нагревают до кипения на песчаной бане или колбонагревателе и кипятят 1 ч 15 мин. После охлаждения колбу соединяют с прямым холодильником, нагревают содержимое на песчаной бане или колбонагревателе и отгоняют избыток хлороформа, оставляя в колбе 30 - 35 см раствора. Отсоединяют колбу, закрывают пробкой и охлаждают под струей холодной воды. [17]
Содержимое колбы нагревают до кипения на песчаной бане или колбонагревателе и кипятят 1 ч 15 мин. После охлаждения колбу соединяют с прямым холодильником, нагревают содержимое на песчаной бане пли колбонагревателе и отгоняют избыток хлороформа, оставляя в колбе 2) - - 3) см - раствора. [18]
При осаждении белков упомянутыми выше способами очень трудно отделить осажденный денатурированный белок от вещества, примененного для осаждения. Метод Се-вага состоит в том, что белок денатурируется и переводится в нерастворимое состояние путем встряхивания с хлороформом. Избыток хлороформа удаляется выпариванием. [19]
После прекращения реакции смесь встряхивают н нагревают на масляной бане при 140 - 150 в течение 6 час. Отгоняют избыток хлороформа и бензальдегпда. Промывают осадок несколько раз водой и фракционируют хлоральдегиды в вакууме. [20]
При проведении реакций в небольшом масштабе ( 1 - 20 ммо-лей) избыток хлороформа используют как растворитель и как реагент. При работе с 0 1 - 1 0 молями олефина общий объем смеси приобретает большее значение. Установлено, что в условиях, указанных в табл. 3.18, 3 - 4-кратный избыток хлороформа по отношению к алкену дает наилучшие результаты. В таких случаях полезно применение сорастворителя. Некоторые авторы применяли бензол, но использование дихлорметана [1856] предпочтительнее, так как он, по-видимому, слегка ускоряет основную реакцию. Подобный эффект еще более ярко выражен для других дигало-карбенов. [21]
Метод основан на восстановлении железа ( Ш) в присутствии 1 10-фенан-тролина и экстракции образовавшегося 1 10-фенантроли-ната железа ( П) хлороформом. К 2000 мл буферного раствора, содержащего 25 % ацетата натрия и 10 % цитрата натрия, с рН 4 0 - - 5 5 добавляют 20 мл 1 % - ного раствора 1 10-фенантролина, 2 г перхлората натрия и облучают ртутно-кварцевой лампой мощностью 200 вт в течение 1 ч на расстоянии 25 - 30 см. После этого экстрагируют фенантролинат железа ( II) 50 мл хлороформа. Экстракцию повторяют до получения бесцветного экстракта. Избыток хлороформа из раствора удаляют фильтрованием через бумажный фильтр. Метод позволяет удалить до 1 5 мг железа из 1000 мл раствора. [22]
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 25 г кристаллического фенола и обливают его раствором 80 г NaOH в 80 мл воды. Отвесив 60 г хлороформа, его постепенно через холодильник прибавляют к полученному раствору. Реакция идет с выделением тепла. Через два часа после начала прибавления хлороформа реакция заканчивается; избыток хлороформа отгоняют с водяным паром, жидкость в перегонной колбе, окрашенную в оранжевый цвет, подкисляют H2SO4 ( 1: 2) ( конго) и снова подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока в дестиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Де-стиллят, содержащий непрореагировавший фенол и салициловый альдегид, переносят в делительную воронку и дважды извлекают эфиром, беря каждый раз по 50 мл. Эфирный слой собирают в колбу Вюрца и эфир отгоняют на водяной бане. [23]
К смеси 25 г фенола с раствором 80 г едкого натра в 80 CMS воды, находящейся в колбе, запертой обратным холодильником, постепенно прибавляют СО г хлороформа. Под конец течение реакции замедляется, и тогда для поддержания температуры колбу погружают в горячую воду. Процесс заканчивается приблизительно через IVa-2 часа с момента начала прибавления хлороформа. Избыток хлороформа отгоняют с паром, оранжевую щелочную жидкость подкисляют разбавленной серной кислотой и подвергают перегонке с паром до тех пор, пока не перестанут переходить маслянистые капли. [24]
К раствору 800 г едкого натра в 1650 си3 воды и 1200 г 90 % - иого спирта прибавчяют 400 г 0-нафгола, после чего к смеси прибавляют по каплям 400 г хлороформа. Смесь нагревают, причем начало реакции определяется по появлению синей окраски. В дальнейшем нагревание прекращают, так как количество теплоты, выделяющейся в процессе реакции, достаточно для поддержания нужной температуры. Прибавление хлороформа обычно продолжается около 1 часа. Конец реакции определяется но превращению голубой окраски реакционной смеси в Летлокрасиую, которая не изменяется при добавлении щелочи или избытка хлороформа. [25]
К раствору 800 г едкого натра в 1650 см3 воды и 1200 г 90 % - иого спирта прибавчяют 400 г 0-нафтола, после чего к смеси прибавляют по каплям 400 г хлороформа. Смесь нагревают, причем начало реакции определяется по появлению синей окраски. В дальнейшем нагревание прекращают, так как количество теплоты, выделяющейся в процессе реакции, достаточно для поддержания нужной температуры. Прибавление хлороформа обычно продолжается около 1 часа. Конец реакции определяется ло превращению голубой окраски реакционной смеси в Летлокрасиую, которая ие изменяется при добавлении щелочи или избытка хлороформа. [26]
К раствору 800 г едкого натра в 1650 см3 воды и 1200 г 90 % - иого спирта прибавляют 400 г 0-нафтола, после чего к смеси прибавляют по каплям 400 г хлороформа. Смесь нагревают, причем начало реакции определяется по появлению синей окраски. В дальнейшем нагревание прекращают, так как количество теплоты, выделяющейся в процессе реакции, достаточно для поддержания нужной температуры. Прибавление хлороформа обычно продолжается около 1 часа. Конец реакции определяется ло превращению голубой окраски реакционной смеси в Летлокрасиую, которая ие изменяется при добавлении щелочи или избытка хлороформа. [27]
 |
Содержание хлораля и ДДТ в производственной сточной воде до и после омыления. [28] |
Охлажденные газы, состоящие из воздуха, хлорбензола, хло-раля и паров серной кислоты, поступают в адсорберы 4, заполненные углем марки АР-3. Очищенный воздух выбрасывают в атмосферу. Емкость угля АР-3 по отношению к хлорбензолу составляет 5 % массы угля. Десорбция адсорбированных на угле веществ производится перегретым паром. Сточные воды от колонны / насосами 14 непрерывно подаются в холодильники 7 и после охлаждения направляются в реактор с мешалкой 8, охлаждаемый рассолом с температурой-18 С. Избыток хлороформа в течение 2 - 3 ч отслаивается в разделителе 9, где образуется нижний слой. [29]
Страницы: 1 2