Измерение - полный ионный ток
Cтраница 1
Измерение полного ионного тока может быть выполнено различными способами. Самый простой состоит в использовании коллектора полного ионного тока. Последний представляет собой диафрагму, располагаемую между ионным источником и масс-анализатором, которая виньетирует периферийную область пока еще не диспергированного пучка ионов. Эта диафрагмированная часть ионного пучка служит мерой полного ионного тока. Измеряемый сигнал после усиления его электрометрическим усилителем регистрируется компенсационным самописцем в виде хроматограммы. Если ионный источник, как обычно, работает в режиме энергии электронов 70 эВ, то при этом ионизируется также и газ-носитель, что вносит существенный вклад в полный ионный ток. Для того чтобы произвести правильную запись хроматограммы, эту часть полного ионного тока нужно электрически скомпенсировать. В этих условиях даже незначительные, практически почти неустранимые изменения потока газа-носителя или компенсирующего напряжения вызывают сильную нестабильность нулевой линии хроматограммы и, следовательно, потерю чувствительности детектирования сигнала. От этого недостатка можно в существенной мере избавиться, понизив энергию электронов ионного источника до 20 эВ и выбрав гелий в качестве газа-носителя. [1]
Для измерения полного ионного тока нами был предложен оригинальный метод с использованием апертурной диафрагмы, изолированной от земли. [2]
Предложена и смонтирована оригинальная схема измерения полного ионного тока ( ПИТ) при разных энергиях ионизирующих электронов. С использованием этой схемы разработан метод определения суммарного содержания ненасыщенных углеводородов в анализируемых образцах. [3]
В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения; постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру m / г. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Квадрупольный фильтр может быть одновременно ( и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [4]
Спаренные с компьютером масс-спектрометры, не располагающие устройством для измерения полного ионного тока, при запросе выдают сумму ионных интенсивностей для каждого отдельного масс-спектра из серии измерений в соответствии с серийным индексирующим номером спектра или в зависимости от времени удерживания в виде профиля полного ионного тока. Такая форма представления результатов часто называется реконструированной хроматограммой. [5]
 |
Схема измерения полного ионного тока. [6] |
Испытания модифицированного источника ионов показали, что во всех диапазонах энергий электронов схема работает линейно, и воспроизводимость измерений полного ионного тока при энергиях электронов 11 и 12 эв в течение дня составила 2 - 3 %, в течение 15 дней 4 - 8 отн. [7]
Плоское электрическое поле имеет то преимущество, что пучок частиц может пройти через него, не отклоняясь. Это облегчает измерение полного ионного тока и юстировку системы оптическими методами. [8]
Надежность измерений может быть значительно увеличена, если их относить к полному ионному току. Кроме того, возможность измерения полного ионного тока имеет самостоятельное значение, поскольку при этом для прибора открываются дополнительные аналитические возможности. [9]
Возможные пути решения этих проблем, описанные в нескольких работах [3-5], выполненных на ряде зарубежных приборов, не являются общими и не могут быть непосредственно использованы при работе на отечественных приборах типа МХ-1303. Отечественные масс-спектрометры вообще не снабжены устройством для измерения полного ионного тока. [10]
В области ионизации при атмосферном давлении на расстоянии 4 мм от первой апертурной щели помещается игольчатый электрод, на который подается напряжение 3 кВ, обеспечивающее разрядный ток величиной 5 мкА; ионы, образующиеся в коронном разряде, взаимодействуют с нейтральными частицами. Затем ионы проходят через промежуточную область ( 3), на электроды которой подается электростатическое поле, фокусирующее их на вторую апертурную щель. Один из фокусирующих электродов используется в качестве монитора для измерения полного ионного тока, который в промежуточной области составляет 6 - 10 - 9 А, после прохождения второго апертурного электрода 4 - 10 - 10 А; ионный ток на коллекторе - 10 - 12 А. Mace-анализатором к источнику ИАД служит либо квадруполь, либо анализатор с секторным магнитным полем. Можно также использовать кислород, аргон, водород, воздух. [11]
Страницы: 1