Турбидиметрическое измерение
Cтраница 2
Если исследуемая суспензия освещается белым светом, то в результате значительно большего рассеяния коротких волн рассеянный свет кажется голубым, в то время как проходящий свет имеет красноватый оттенок. При турбидиметрических измерениях интенсивность прошедшего светового потока 11 может быть определена по уравнению, аналогичному уравнению Бугера-Ламберта, приведенному при рассмотрении колориметрического метода анализа ( стр. [16]
Это отношение подобно уравнению Ламберта - Бера для поглощения света окрашенными растворами. Поэтому для турбидиметрических измерений пригодны колориметры, фотоколориметры, спектрофотометры. Как следует из уравнений ( II, 24) и ( II, 27), интенсивность рассеянного или поглощенного света в значительной степени зависит от размера образующихся частиц взвеси. [17]
Преимущество турбидиметрического метода исследования состоит в простоте методики измерений. В качестве турбидимет-ра - прибора для проведения турбидиметрических измерений можно использовать широко распространенные фотоэлектроко-лоримегры ( рис. V.6 a), предназначенные для определения оптической плотности окрашенных молекулярных растворов. В основу действия большинства фотоэлектроколориметров положен принцип уравнивания двух сравниваемых световых потоков, проходящих через кюветы с исследуемым и стандартным золями с помощью переменной щелевой диафрагмы. [18]
 |
Принципиальная схема ( а. [19] |
Затем снова открывают защитную шторку, поставив рукоятку 13 в положение О ( открыто), и измеряют оптическую плотность или светопропускание. Прибор в проходящем свете может измерять также и светорассеяние, вызываемое взвесями, эмульсиями и коллоидными частицами, однако турбидиметрические измерения ограничены чувствительностью прибора. Светорассеяние растворов со слабой мутностью на приборе ФЭК-56 измерить вообще невозможно. [20]
Если через мутную среду пропускать световой поток, то часть света рассеивается взвешенными частицами. Чем выше концентрация взвеси в контролируемой среде, тем большая часть света ею рассеивается. При этом мерой концентрации может быть как ослабление интенсивности прошедшего через слой контролируемой среды светового потока - турбидиметрические измерения, так и интенсивность рассеянного светового потока - нефелометрические измерения. [21]
 |
Поляриметр ( Е - состояние поляризации в разных точках оптической системы в положении баланса. [22] |
Если через мутную среду пропускать световой поток, то часть его рассеивается частицами, находящимися в жидкости. Чем выше концентрация взвеси в контролируемой жидкости, тем большая часть светового потока рассеивается. При этом мерой концентрации может быть как ослабление интенсивности прошедшего через слой контролируемой жидкости светового потока ( турбидиметрические измерения), так и интенсивность рассеянного светового потока - нефелометрические измерения. [23]
 |
Принципиальная схема ( а и внешний вид ( б фотоколориметра. [24] |
Сначала устанавливают электрический нуль прибора, для чего, нажав в направлении оси и повернув в положение 3 ( закрыто) рукоятку 13, перекрывают световые потоки шторкой и приводят сектор индикаторной лампы в сомкнутое положение. Затем снова открывают защитную шторку, поставив рукоятку 13 в положение О ( открыто), и измеряют оптическую плотность или светопропуекание. Прибор в проходящем свете может измерять также и светорассеяние, вызываемое взвесями, эмульсиями и коллоидными частицами однако турбидиметрические измерения ограничены чувствительностью прибора. Светорассеяние растворов со слабой мутностью на приборе ФЭК-56 измерить вообще невозможно. [25]
Анализ растворов со слабой мутностью, светопропускание которых незначительно отличается от светопропускания растворителя, на ФЭКах проводить нельзя. Поэтому все указания по работе на фотоэлектроколориметрах типа ФЭК-56 являются общими как для колориметрических, так и для турбидиметрических измерений. [26]
Сначала устанавливают электрический нуль прибора, для чего, нажав в направлении оси и повернув в положение 3 ( закрыто) рукоятку 13, перекрывают световые потоки шторкой и приводят сектор индикаторной лампы в сомкнутое положение. Затем снова открывают защитную шторку, поставив рукоятку 13 в положение О ( открыто), и измеряют оптическую плотность или светопропускание. Прибор в проходящем свете может измерять также и светорассеяние, вызываемое взвесями, эмульсиями и коллоидными частицами, однако турбидиметрические измерения ограничены чувствительностью прибора. Светорассеяние растворов со слабой мутностью на приборе ФЭК-56 измерить вообще невозможно. [27]
Тогда необходимо начинать градуировку, установив левый барабан не на О, а на произвольный, но целый отсчет по красной шкале с тем, чтобы левое поле оказалось несколько светлее правого. Если в процессе построения градуировочной кривой отсчеты по правому барабану становятся больше 1 - 1 5, то следует заменить рассеиватель другим, с меньшей яркостью, и дальнейшие измерения вести с этим рассеивателем. Как уже указывалось выше, для турбидиметрических измерений с успехом могут быть использованы любые колориметры, визуальные и фотоэлектрические а также спектрофотометры. Для увеличения чувствительности следует при измерениях использовать синий светофильтр. В разделе, посвященном колориметрии, указывалось, что для турбидиметрических измерений рекомендуется использовать фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-Н-57. Диафрагмы D и D2 имеют отверстия разных диаметров, и поэтому снабжены градуировкой ПР ( правая) и ЛВ ( левая); эти диафрагмы надеваются на оправы линз Oi и 02 при турбидиметрических измерениях. Диафрагма Ds, включающаяся перед правым фотоэлементом с помощью рукоятки, служит для предотвращения попадания на него рассеянного света. При фотометрировании взвесей нейтральный светофильтр О вывертывают и на его место ввертывают оправу с простым стеклом, входящим в комплект прибора. [28]
Указанными методами определяют только хлорид-ионы. При малых концентрациях хлорид-ион не образует осадка с ионом серебра, но дает помутнение раствора ( опалесценцию), вызванное рассеянием света суспензией хлорида серебра. Степень помутнения зависит при прочих равных условиях от концентрации хлорид-ионов. При нефелометрическом определении измеряют интенсивность светового потока, рассеянного взвешенными в растворе частицами AgCl, при турбидиметрическом - ослабление светового потока, прошедшего через суспензию AgCl. Нефело-метрическим методом хлорид-ионы определяют с помощью нефелометров и фотояефелометров с использованием зеленого светофильтра. Для турбидиметрических измерений пригодны любые колориметры, визуальные и фотоэлектрические, а также спектрофотометры. В целях увеличения чувствительности следует использовать синий светофильтр. В обоих случаях перед определением ионов С1 - строят калибровочный график по серии стандартных растворов, причем для получения воспроизводимых результатов необходимо соблюдение совершенно одинаковых условий при определении хлорид-ионов и построении калибровочного графика. [29]
Тогда необходимо начинать градуировку, установив левый барабан не на О, а на произвольный, но целый отсчет по красной шкале с тем, чтобы левое поле оказалось несколько светлее правого. Если в процессе построения градуировочной кривой отсчеты по правому барабану становятся больше 1 - 1 5, то следует заменить рассеиватель другим, с меньшей яркостью, и дальнейшие измерения вести с этим рассеивателем. Как уже указывалось выше, для турбидиметрических измерений с успехом могут быть использованы любые колориметры, визуальные и фотоэлектрические а также спектрофотометры. Для увеличения чувствительности следует при измерениях использовать синий светофильтр. В разделе, посвященном колориметрии, указывалось, что для турбидиметрических измерений рекомендуется использовать фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-Н-57. Диафрагмы D и D2 имеют отверстия разных диаметров, и поэтому снабжены градуировкой ПР ( правая) и ЛВ ( левая); эти диафрагмы надеваются на оправы линз Oi и 02 при турбидиметрических измерениях. Диафрагма Ds, включающаяся перед правым фотоэлементом с помощью рукоятки, служит для предотвращения попадания на него рассеянного света. При фотометрировании взвесей нейтральный светофильтр О вывертывают и на его место ввертывают оправу с простым стеклом, входящим в комплект прибора. [30]
Страницы: 1 2 3