Возможность - соосаждение
Cтраница 2
Присутствие Mg ( OH) 2 может мешать, во-первых, потому, что имеется возможность соосаждения Са, во-вторых, потому, что изменение окраски индикатора может стать не резким из-за адсорбции красителя хлопьевидным осадком. [16]
В настоящее время исследования в этой области ведутся не так интенсивно; установлены лишь некоторые общие зависимости, позволяющие предсказать возможность соосаждения в тех или иных условиях. Полезное общее правило, выведенное в 1913 г. Фаянсом, можно сформулировать следующим образом: условия, при которых вещество осаждается в макроколичествах, благоприятны для соосаждения следов этого соединения с посторонним веществом. [17]
 |
Содержание фосфора в осадках. [18] |
Особый интерес представляет сложная проблема соосаж-дения фосфора с металлами группы железа в присутствии значительных концентраций гипофоефит-иона в связи с важными магнитными свойствами таких осадков. Возможность соосаждения фосфора - реализуется у этих металлов, согласно гипотезе Бреннера, благодаря тому, что высокое перенапряжение их выделения способствует преодолению активацион-ного барьера при вхождении фосфора в решетку металла. Осадки кобальта содержали до 10 % фосфора, осадки железа - до 15 %, причем полученные зависимости Cj от условий электролиза ( рис. 15) свидетельствуют о некоторых чертах диффузионного контроля. [19]
Фильтрат 1 переводят количественно в стакан емкостью 500 мл и упаривают до 250 мл, прибавляют две-три капли азотной кислоты ( пл. Хлористый аммоний уменьшает диссоциацию избытка аммиака, способствует лучшей коагуляции осадка гидроокисей и уменьшает возможность соосаждения кальция и магния благодаря образованию легкорастворимых комплексных соединений. [20]
Одной из классических гравиметрических методик является осаждение гидроксидов алюминия, хрома или железа при добавлении водного раствора аммиака к растворам, содержащим один из этих элементов. В результате реакции образуется, однако, объемистый и студенистый осадок, чем объясняются многочисленные трудности при фильтровании и промывании, а также возможность соосаждения других катионов и анионов. [21]
Форма осадка должна быть удобной для отделения от раствора фильтрованием. Для получения таких осадков с крупными кристаллами осаждение ведут при нагревании; перед фильтрованием осадок некоторое время выдерживают в маточном растворе. Существует также возможность соосаждения - захвата осадком из раствора веществ, обладающих хорошей растворимостью. Для уменьшения или практического устранения соосаждения применяют маскирующие вещества, определенный порядок сливания растворов, регулируют скорость осаждения, т-ру и концентрацию веществ в растворе. Методы отгопки основаны на полной отгонке определяемого компонента в виде летучего соединения. Далее анализ проводят по одному из двух вариантов - прямому или косвенному. По увеличению массы этого поглотителя находят массу летучего соединения определяемого компонента. Косвенный вариант основан на установлении массы остатка вещества после полного удаления летучего соединения определяемого компонента. Массу его вычисляют по разности масс до и после отгонки. Разновидностью косвенного варианта методов отгонки является термогравиметри-ческий анализ, при к-ром проводится непрерывное изучение изменения массы нагреваемого материала в зависимости от т-ры или времени нагрева. Отличается высокой точностью - до 0 02 %, позволяет непосредственно определять ( с помощью соответствующих реакций), действительно ли весовая форма является искомым веществом. [22]
Таким образом, результаты Гайсинского подтверждаются для слабокислой области. Различия в поведении Ро при центрифугировании его из нейтральных растворов могут объясняться несколькими причинами. При увеличении концентрации Ро возникает возможность соосаждения мелкодисперсных частиц с крупнодисперсными. Большое влияние оказывает возраст раствора. [23]
Используют коллектор для увеличения массы осадка. Отфильтрованный осадок растворяют в смеси брома и бромистоводородной кислоты и удаляют селен выпариванием. Гидроокиси трехвалентного железа и алюминия соосаждают теллуристую и селенистую кислоты. Возможность соосаждения с гидроокисью алюминия для выделения очень малых количеств показана Ореме и Ассарс-соном [1], которые получали хорошие результаты даже при содержании 2 мкг / мл теллура. Они установили, что при применении гидроокиси трехвалентного железа извлечение протекает неполно. [24]
Наряду с методами выделения радиоизотопов соосаждением и адсорбцией разделение можно вести методами осаждения и кристаллизации посторонних веществ, которые необходимо удалить. При этом радиоизотоп остается в растворе. Условия разделения подбирают таким образом, чтобы радиоактивный элемент не мог осаждаться и адсорбироваться. Условия, при которых возможность соосаждения сильно снижается или полностью устраняется, практически должны соблюдаться при любом разделении радиоактивных элементов методом осаждения. Например, при отделении Ра234 от Th234 и UI соосаждения избегают добавлением антиносителей. [25]
Соосаждение примесей с коллектором - сложное физико-химическое явление, которое может протекать различным путем в зависимости от вида коллектора и примеси, а также от условий образования осадка. Когда захваченная осадком коллектора примесь распределяется по поверхности, говорят об адсорбционном механизме соосаждения. Однако в условиях формирования свежего осадка часто трудно выделить преобладающий механизм соосаждения, так как во время осаждения могут меняться химический состав, величина и знак заряда поверхности осадка, а также физико-химическое состояние элемента в растворе. Например, нельзя исключить возможность соосаждения коллоидных частиц примеси и макрокомпонента, если создаются условия перехода примеси в коллоидную форму. [26]
Имеет значение и скорость осаждения. Так, при осаждении сульфат-ионов хлоридом бария соосаждаются ионы хлора. Такие условия способствуют более сильному поглощению анионов. Наоборот, при медленном приливании раствора хлорида бария большая часть кристаллов осадка растет в среде, содержащей избыток сульфат-ионов, что сильно уменьшает возможность соосаждения ионов хлора. [27]
Страницы: 1 2