Cтраница 1
Генерирующий анод и катод ( платина, покрытая серебром и платиновая спираль соответственно) поддерживают концентрацию ионов серебра ( Ад) в титруемом растворе ячейки. [1]
Для определения субмикроколичеств бромида и хлорида применяют дифференциальную электролитическую потенциометрию ( ДЭП) в сочетании с кулонометрией при постоянном токе. Этот метод непригоден для определения иодида, так как выделяющаяся на генерирующем аноде пленка иодида легко разлагается. [2]
В каждом отделении ячейки имеется два платиновых индикаторных электрода. Два других платиновых электрода служат для генера ции титрующего реагента: анод для выделения брома помешают во внутреннем отделении, а вспомогательный катод - во внешнем. Система отоегулиоована так, что в ячейке, куда посходил очищенный воздух, присутствовал небольшой избыток брома, непрерывно контролируемый с помошью индикаторных чдектролов. Пои попадании в ячейку воздуха с горчичным газом концентрация брома падает, и для создания исходной концентрации необходима электрохимическая генерация брома. Для этого индикаторные электроды подсоединяются на вход усилителя, а генерирующий анод и вспомогательный катод - на выход усилителя. Соотношение между входным и выходным сигналами таково, что уменьшение концентрации брома вызывает ток выходной цепи, и это приводит к выделению брома. Концентрация горчичного газа в воздухе пропорциональна скорости электролиза бромида, которая определяется соответствующим измерительным или регистрирующим амперметром, включенным последовательно в цепь генерирующего электрода. [3]
Анализируемую пробу, содержащую 0 03 - 0 05 мэкв кислоты, растворяют в подходящем объеме 0 1 М водного раствора КВг и переносят полученный раствор в ячейку для титрования. Затем ячейку устанавливают в прибор для титрования, стараясь не допустить загрязнения раствора кислотами и основаниями из атмосферы. После этого в нее погружают генерирующие и индикаторные электроды, палочку магнитной мешалки и включают мешалку. Затем начинают титрование при токе около 20 мА и регистрируют время, за которое будет достигнута конечная точка титрования. Для получения более точных результатов титрование вблизи конечной точки следует несколько раз прерывать с тем, чтобы в системе успевало установиться равновесие. После каждого титрования генерирующий анод необходимо очищать в концентрированном растворе аммиака. [4]