Cтраница 1
Восстановление соединений мышьяка до арсина проводят в кислой среде подобно тому, как и при обнаружении мышьяка по реакции с ионами серебра. Для приготовления раствора трихло-рида мышьяка, используемого для обнаружения AsH3, к раствору Na2HAs03 прибавляют конц. [1]
Для восстановления соединений мышьяка до арсина в подавляющем большинстве используют металлический цинк и 4 N HQ. Применяемые цинк и НС1 должны быть по возможности свободными от мышьяка. В каждом случае необходимо проводить холостой опыт и учитывать его значение. [2]
Для восстановления соединений мышьяка до арсина, кроме металлических цинка и олова, а также электрохимического восстановления используют металлический магний в кислой среде, который имеет некоторое преимущество перед цинком, так как практически не содержит мышьяка. Металлический алюминий также практически не содержит мышьяка, а использование порошка алюминия для восстановления в среде 20 % - ного раствора NaOH позволяет определять мышьяк в присутствии сурьмы, которая в этих условиях восстанавливается только до металлической сурьмы. [3]
Для восстановления соединений мышьяка до арсина используют коническую колбу емкостью 200 мл, снабженную насадкой с кружочком фильтровальной бумаги диаметром 22 мм, пропитанной нитратом серебра. В коническую колбу вводят анализируемый раствор ( объемом до 100 мл), содержащий но более 50 мкг As, прибавляют 5 мл конц. [4]
Реакции восстановления соединений мышьяка следует проводить с особой тщательностью и осторожностью. [5]
Принцип определения заключается в восстановлении соединений мышьяка до мышьяковистого водорода, который окрашивает бумагу, пропитанную спиртовым раствором бромида ртути в желтый цвет. [6]
Реакции, общие для всех соединений мышьяка, основаны на восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения до мышьяковистого водорода AsHs. Восстановление идет как в кислой, так и в щелочной среде. [7]
Очень малые количества мышьяка лучше всего могут быть определены в виде мышьяковистого водорода, который получается восстановлением соединений мышьяка металлами или электролизом раствора. НдВг) образует окрашенные соединения. [8]
В основной своей части он совпадает с давно известным методом Гутцайта с той разницей, что мышьяковистый водород, образующийся при восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения, не задерживается бумагой, пропитанной реагентами, дающими с ним цветную реакцию, а поглощается пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамината серебра с образованием продукта, обладающего интенсивной красно-фиолетовой окраской. [9]
Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для пропитки фильтровальной бумаги. В последнем случае восстановление соединений мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0 1 мкг As в 25 мл раствора. [10]
Но если концентрация ионов [ SbCle ] в растворе велика, то восстановление соединений мышьяка следует проводить в щелочной среде и обнаруживать выделяющийся АзНз при помощи фильтровальной бумаги, смоченной AgNOs. Следует иметь в виду, что пятивалентный мышьяк восстанавливается в этих условиях очень медленно. ЗЬНз в щелочной среде не образуется. [11]