Инициирование - реакция
Cтраница 2
Для инициирования реакции в смесь вводят кристаллик иода и колбу слегка подогревают на водяной бане. Если реакция не начинается, то в пробирку, содержащую 2 - 3 мл абсолютного диэтилового эфира и несколько стружек магния, приливают 2 - 3 капли метилиодида; реакция должна начаться немедленно. Когда она станет бурной, содержимое пробирки выливают в реакционную смесь. Если и в этом случае реакция в колбе не начинается, можно воспользоваться другим способом инициирования: реакционную смесь готовят, как указано выше, но вместо диамилового эфира берут 25 мл диэтилового эфира. После ее завершения через холодильник прибавляют 50 мл диамилового эфира и удаляют кипячением диэтиловый эфир, как описано ниже. Однако такой способ редко применяют; обычно достаточно ввести кристаллик иода или небольшое количество метилмагнийиодида в диэтиловый эфир. [16]
Для инициирования реакции к 1 мл полученного эфирного раствора добавляют кусочек магния. [17]
Для инициирования реакции колбу нагревают на водяной банз ( в отсутствие горелки) до кипения эфира. Когда реакция начинается, эфир становится мутным и начинает самопроизвольно кипеть. При нормальном протекании реакции эфир стекает с нижнего конца форштосса холодильника отдельными каплями, а не струей. [18]
Для инициирования реакции используется небольшое количество алюминийалкилов, взятых из предыдущей загрузки. [19]
Для инициирования реакции можно применять тетрагидрофуран, обладающий большой сольватирующей способностью ( см. винил-магнийгалогенид, стр. [20]
Для инициирования реакции колбу нагревают на водяной бане ( в отсутствие горелки. Если реакция начинается, то эфир становится мутным и начинает самопроизвольно кипеть. При нормальном протекании реакции эфир стекает с нижнего конца форштосса холодильника отдельными каплями, а не струей. В этот момент начинают вводить из капельной воронки по каплям оставшуюся часть галоидного алкила с такой скоростью, чтобы эфир все время кипел спокойно. По окончании введения всего галоидного алкила колбу нагревают 1 час на бане с теплой водой так, чтобы эфир равномерно кипел. Если с самого начала реакция пойдет слишком бурно, колбу помещают в баню с холодной водой, а если этого будет недостаточно, прикладывают к верхней части колбы мокрое полотенце. В случае же, если реакция не начнется самопроизвольно в течение 30 - 40 мин, несмотря на нагревание и перемешивание реакционной массы, через холодильник следует добавить 1 мл сухого бромистого этилена. [21]
Для инициирования реакции добавляют 0 5 г порофора в виде 0 5 % - ного раствора в ССЦ, вливая его очень медленно, во избежание вскипания. [22]
 |
Расход материалов на тонну сульфокислот, кг. [23] |
Для инициирования реакции добавляется 30 % - ный раствор перекиси водорода в количестве 0 5 - 1 мл на 1 л реакционной смеси. Выделение не-сульфоокисленных углеводородов производится так же, как и при сульфохлорироваиии. [24]
Для инициирования реакции достаточно обычно небольшого количества катионного стартового вещества, каким может являться, например, протон4 или mpem - бутилкатион. [25]
Для инициирования реакции вводят несколько капель бромистого этила. К реактиву Гриньяра прибавляют раствор 27 5 г ( 0 125 моля) двухлористого диметилолова в 70 мл тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение смеси. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником 20 час. Растворитель - отгоняют при атмосферном давлении, остаток фракционируют в вакууме. Получают 37 8 г ( 94 %) вещества ст. кип. [26]
Для инициирования реакции колбу нагревают на водяной банэ ( в отсутствие горелки) до кипения эфира. Когда реакция начинается, эфир становится мутным и начинает самопроизвольно кипеть. При нормальном протекании реакции эфир стекает с нижнего конца форштосса холодильника отдельными каплями, а не струей. [27]
Для инициирования реакции в смесь вводят кристаллик иода и колбу слегка подогревают на водяной бане. Если реакция не начинается, то в пробирку, содержащую 2 - 3 мл абсолютного диэтилового эфира и несколько стружек магния, приливают 2 - 3 капли метилиодида; реакция должна начаться немедленно. Когда она станет бурной, содержимое пробирки выливают в реакционную смесь. Если и в этом случае реакция в колбе не начинается, можно воспользоваться другим способом инициирования: реакционную смесь готовят, как указано выше, но вместо диамилового эфира берут 25 мл диэтилового эфира. После ее завершения через холодильник прибавляют 50 мл диамилового эфира и удаляют кипячением диэтиловый эфир, как описано ниже. Однако такой способ редко применяют; обычно достаточно ввести кристаллик иода или небольшое количество метилмагнийиодида в диэтиловый эфир. [28]
 |
Литийорганические соединения, выпускаемые как лабораторные реактивы. [29] |
Если инициирование реакции затруднительно, или если желательно присутствие в растворе галогенида лития, можно использовать бромиды или иодиды. Следует отметить, что даже аллил - и бензилхлориды так легко вступают в реакцию Вюрца, что их реакция с металлическим литием не пригодна как метод получения аллил - и бен-зиллитиевых соединений. [30]
Страницы: 1 2 3 4