Cтраница 4
В ходе исследований была использована серная кислота более низ-кой концентрации ( 50 % вместо 60 %), что по данным работ [5-6], позволяет увеличить выход линейных и уменьшить образование циклических олигомеров. Разделение проводили на колонке длиной 1 5 л и диаметром 2 мм, наполненной 2 5 % Дексила-300 на хромосорбе G AW зернением 80 - 100 меш при программировании температуры в пределах 170 - 330 со скоростью 10 град / мин, температуре испарения 300 и расходах газа-носителя ( азот особой чистоты), водорода и воздуха соответственно 30, 32 и 300 мл / мин. [46]
Колонка стеклянная спиральная размером 1 8 мХЗ мм. Скорость передвижения пера - полная шкала за 1 с; применяемая в работе скорость протяжки ленты 100 мм за 16 мин. Газ-носитель - азот особой чистоты; перед входом в блок ввода пробы азот проходит сквозь молекулярное сито, активированное в течение 10 ч при 225 С. [47]
Сухой остаток после испарения растворителя растворяют в 1 мл гексана и аликвоту хроматографируют при следующих условиях. Колонка стеклянная, спиральная ( или V-образная), длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная хроматоном - N-AW DMCS ( 0 16 - 0 20 мм) с 5 % SE-30. Расход газа-носителя ( азот особой чистоты) через колонку 50 мл / мин, через продувочную камеру детектора 150 мл / мин. [48]
Стеклянная спиральная колонка ( длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном - N ( 0 16 - 0 20 мм), промытым кислотой и силанизированным DMCS с 5 % SE-30. Скорость газа-носителя ( азот особой чистоты) через колонку 50 мл / мин. Скорость продувочного газа ( азот особой чистоты) через детектор 150 мл / мин. [49]
Генераторы ГР-03 в зависимости от газа-загрязнителя ( NO, NO2, SO2, СН4, HaS) и диапазона концентраций приготовляемых ПГС выпускаются в пяти модификациях. Генератор разработан как переносной прибор. По техническим параметрам он не уступает лучшим зарубежным аналогам. Для приготовления ПГС на генераторе необходима исходная ПГС с газом-загрязнителем; газом-разбавителем служит азот особой чистоты или чистый воздух. [50]