Интегрирование - пик
Cтраница 3
Стандартные растворы хлоральгидрата анализируют описанным выше способом. Результаты количественного анализа получают, производя интегрирование пиков на хроматограммах, записанных с использованием ионов с m / z 83 и 85 масс-спектра хлороформа. [31]
 |
Хроматограмма искусственной смеси унде-кана с 0 5 % бензола. / - ундекан. 2 - бензол. Штрих - область интегрирования, угол склона шлейфа пика. [32] |
Из-за сложного контура пика парафино-нафтеновых компонентов количественная расшифровка хроматограмм может проводиться только методом выреза ния и взвешивания или с использованием интегратора. Наибольшую трудность в последнем случае представляет интегрирование пиков бензола и, отчасти, толуола, которые располагаются, как правило, на шлейфе суммарного парафино-нафтенового пика. [33]
 |
Хроматограмма искусственной смеси унде-кана с 0 5 % бензола. [34] |
Из-за сложного контура пика парафино-нафтеновых компонентов количественная расшифровка хроматограмм может проводиться только методом вырезания и взвешивания или с использованием интегратора. Наибольшую трудность в последнем случае представляет интегрирование пиков бензола и, отчасти, толуола, которые располагаются, как правило, на шлейфе суммарного парафино-нафтенового пика. [35]
Ниже подробно описываются способы градуировки детекторов, интегрирования пиков и расчета результатов анализа. [36]
При этом время усреднения зависит от условий анализа и времени, прошедшего от начала анализа: с увеличением текущего времени время усреднения желательно увеличивать, так как это позволяет улучшить условия обнаружения более широких, расплывчатых пиков. Большое запаздывание корректора может повлечь погрешности при интегрировании коротких пиков и больших рассогласованиях между базисным сигналом детектора и нулем устройства обработки. Поэтому вводят переменное запаздывание, уменьшающееся при больших рассогласованиях в начале анализа и увеличивающееся при отработке рассогласования в конце анализа. Это достигается введением в схему корректора элементов, изменяющих постоянную времени ( в случае аналоговой коррекции) или время усреднения ( при цифровой коррекции) в зависимости от величины рассогласования, текущего времени или по программе. В равной степени соображения по поводу времени усреднения относятся и к устройствам, работающим автономно. [37]
Сеть; 2-переключатель Аналоговый фильтр; 3-переключатель Скорость коррекции:; 4 - переключатель Цифровой фильтр; 5-кнопка Пуск - для включения и выключения интегрирования в автоматическом режиме; 6-лампочка сигнализации готовности прибора к интегрированию пика; 7-кнопка Интегрирование для включения и выключения интегрирования пика в ручном режиме; 8 - лампочка сигнализации процесса интегрирования; 9-тумблер Печать; 10-лампочка сигнализации включения цифропечатающего устройства; 11 - цифропечатающее устройство; 12-кнопка Лента для автоматического вывода бумажной ленты из цифропечатающего устройства; 13-миллиамперметр; 14 - потенциометр регулировки чувствительности по наклону; 15-световые индикаторы; 16-табло цифровых индикаторов ( показывает время удерживания и вычисленные значения площадей пиков на хроматограмме); 17-тумблер, - ( устанавливает прохождение в измерительные схемы интегратора сигнала только одной полярности); 18 - тумблер БЗ; 19-тумблер Авт. Контроль, Работа для включения режима самопроверки или интегрирования пиков на хроматограмме; 21 - разъем Вход, предназначенный для подключения интегратора к выходам электрометрического усилителя или блока питания катарометра ( плотномера), а также параллельно входу самопишущего потенциометра. [38]
Поэтому нет оснований полагать, что параметры, рассчитанные с использованием сглаженных значений, должны нести в себе меньше ошибок по сравнению с параметрами, рассчитанными на основании несглаженных данных. По этой причине, например, представляется целесообразным проводить интегрирование пиков, исходя из несглаженных результатов измерений. С другой стороны, сглаживание делает важные характеристики более заметными как для человеческого глаза, так и для автоматических устройств обработки данных. Сглаживание создает условия для установления пределов интегрирования и других характеристических величин с повышенной статистической надежностью. [39]
 |
Хроматограмма с метками о протекании интегрирования пика. [40] |
По последней схеме интегратор выдает на хроматограм-му метки о протекании интегрирования пиков. [41]
Еще один вопрос связан с тем, какова должна быть высота седловины между соседними пиками при недостаточной степени разделения, так чтобы соответствующие компоненты не улавливались в одном и том же цикле работы устройства и в то же время не пропускались малые пики. Эту задачу можно решить, используя более сложные детекторы, подобные детектору с интегрированием пиков. Несмотря на сложность метода с управлением по сигналу пика, он очень широко применяется в хроматографах, работающих с повторением циклов. При этом используются пробы меньших размеров, не возникает перегрузок колонки, больше эффективность разделения и в то же время получаются достаточные количества разделенных веществ, хотя и за счет некоторого проигрыша во времени. [42]
В последней работе обсуждается перспективная система оценки хроматографи-ческих методик на основе использования персонального компьютера, содержащего библиотеку аналитических процедур и осуществляющего автоматическую оценку соответствия методики решаемой задаче. Выдаваемые системой данные позволяют оценить качество хроматографического разделения, наличие наложения пиков, предел обнаружения примесей, правильность идентификации пиков, правильность интегрирования пиков, правильность расчета концентраций и наличие ошибок оператора. [43]
В тот момент, как дифференцирующая цепь распознает начало пика и дает команду на интегрирование, направляющая нулевой линии блокируется и напряжение компенсации остается неизменным во время интегрирования пика. [44]
В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хромато-графического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование, которая работает только с включенной кнопкой Пуск. После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. [45]
Страницы: 1 2 3 4