Интегрирование - площадь - пик
Cтраница 1
Интегрирование площадей пиков производится методом квантования. Практически это осуществлено следующим образом: на ось реохорда самописца, входящего в комплект хроматографа, устанавливается кодовый диск с контактным устройством, угол поворота которого пропорционален коду числа, снимаемого с контактного устройства. [1]
Интегрирование площади пика начинается с момента его детектирования, т.е. чуть позже действительного начг. Поэтому часть площади пика, показанная на рис. II.41, а штриховкой. Эта погрешность присуща всем интеграторам, не имеющим элементов памяти, и может оказаться значительной для пологих пиков в конце хроматограммы. Дело в том, что во многих моделях интеграторов во время прохождения пика система коррекции нуля не работает, а нуль аппроксимируется горизонтальной линией. Возникающие при этом ошибки особенно значительны при отрицательном дрейфе нулевой линии. [2]
Метод применяется для интегрирования площади небольших растянутых пиков, ширина которых на половине высоты больше, чем высота. Правильность и воспроизводимость интегрирования с применением миллиметровой бумаги, разумеется, невелики, так как на линии, ограничивающей площадь пика, число квадратных миллиметров может быть оценено лишь приблизительно. Все клетки площадью 1 мм2, пересеченные граничной линией, принимаются за половину клетки. [3]
После этого интегратор подготовлен к интегрированию площади пика компонента. [4]
Распространенным, наиболее часто применяемым методом интегрирования площадей пиков вручную является метод треугольника. Он практикуется во многих вариантах. Один из способов состоит в том, что треугольник включают в кривую, образующую пик. [5]
Цифровой интегратор обеспечивает очень высокую точность интегрирования площадей пиков, однако он не позволяет производить расчет количественного состава, либо интерпретацию данных. [6]
В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Perkin-Elmer Со. Как видно из рис. 12.13 в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. [7]
В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Perkin-Elmer Со. Как видно из рис. 12.13 в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. [8]
 |
Блок-схема системы Автолаб-4. [9] |
При прослеживании пиков хроматограммы наименьшей единицей информации, используемой для интегрирования площадей пиков, являются данные, накопленные в течение 100 мс и называемые порцией данных. Порции данных представляют собой проинтегрированные площади участков хроматограммы, выраженные в мкВ - с и используемые для интегрирования площадей пиков. Поступающие в процессор цифровые сигналы накапливаются в соответствующем интерфейсе канала, и каждые 100 мс заносятся в память. [10]
 |
Ионный ток как функция времени между ионизацией и анализом но массам. [11] |
Однако полученные до сих пор данные недостаточно хороши, чтобы попытаться произвести интегрирование площадей пиков. Кривые для пиков с М / е 27, 28 и 29 из смеси аргон-пропан довольно плавные и параллельны между собой. [12]
Программа обработки хроматографических данных обеспечивает определение начала, максимума и конца каждого пика; интегрирование площадей пиков, корректировку площадей пиков, умножение их на соответствующие коэффициенты чувствительности, идентификацию пиков, печатание аналитического отчета. Для повышения надежности системы ЭВМ и каждый хроматограф имеют отдельное силовое питание и индивидуальное заземление, предусмотрено также двойное ( внутреннее и внешнее) экранирование линий передачи аналоговых сигналов, осуществлен ряд других мероприятий. [13]
Быстрый и несложный метод определения углерода и водорода в органических веществах заключается в сожжении 8 - 11 мг пробы в специальной бомбе в атмосфере кислорода, сборе продуктов сгорания и их хроматографировании. Определение производится путем интегрирования площадей пиков водяного пара и двуокиси углерода с помощью планиметра. [14]
Жидкостные хроматографы можно соединить последовательно со специально предназначенными электронными вычислительными машинами. ЭВМ не только производят интегрирование площади пика, но и ведут расчеты, необходимые для пересчета площади пика в концентрацию определяемого компонента смеси. [15]
Страницы: 1 2