Cтраница 3
Эрленмейера емкостью 250 мл и добавляют 25 мл 99 % изопропанола. Колбу встряхивают, добавляют 2 5 г металлического натрия в виде ленты или небольших кусочков. Колбу соединяют с обратным холодильником и осторожно кипятят не менее I часа, периодически встряхивая. Избыток металлического натрия растворяют, осторожно добавляя через холодильник 10 мл 50 % раствора зопропанола в воде по 1 - 2 капли в секунду. Раствор дополнительно кипятят 10 минут и затем приливают 60 мл дистиллированной воды. [31]
Эрленмейера емкостью 250 мл и добавляют 25 мл 99 % раствора зопропанола. [32]
Эрленмейера емкостью 250 мл и растворяют в 110 мл абсолютного этанола при нагревании, охлаждают раствор до комнатной температуры и добавляют к нему раствор 11 83 г ( 0 102 моля) гексаметилендиамина в 20мл абсолютного этанола. При этом происходит самопроизвольное разогревание реакционной смеси. Реакционную смесь оставляют стоять на ночь, выпавшую соль отфильтровывают, промывают холодным абсолютным этанолом и сушат на воздухе до постоянного веса. [33]
Эрленмейера, но и Видеманна достать колумбит. [34]
Эрленмейера, наливают 100 ся3 воды и 0 5 ся3 соляной кислоты уд в. [35]
Эрленмейера, создают рН - 2, прибавляют 5 - 10 мл 5 % - ного раствора ацетата кадмия, колбу закрывают пробкой и энергично встряхивают. Раствор нагревают до 60 - 80, прибавляют NH3 до рН 10, 5 капель 0 1 % - ного изопропанольного раствора ПАН-2 и титруют кадмий 0 01 М раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из красной в чисто-желтую. [36]
Эрленмейера; приливают по каплям при помешивании 100 мл воды на каждые 10 г взятой соли, добавляют бром до неисчезающего при взбалтывании малинового окрашивания раствора. Постепенно белый осадок ( NH3NOa) 2Pt переходит в ярко-оранжевой осадок дибромосоединения. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и перекристаллизовывают из горячей воды. При медленной кристаллизации дибромосоединение получается в виде тонких иголочек длиной в несколько миллиметров. [37]
Эрленмейера, добавляют 2 5 мл 90 % - наго этилового спирта и 12 5 мл серного эфира. Колбу закрывают пробкой, встряхивают, чтобы жидкости смешались между собой, добавляют 1 г хлористого аммония и непрерывно встряхивают 30 мин. Затем оставляют смесь в закрытой колбе на ночь. Выпавший в осадок морфин взмучивают сильным встряхиванием и переносят на стеклянный фильтр Шотта № 3 или № 2 и фильтруют при слабом разрежении. Затем колбу промывают 3 мл эфира, сливая последний на фильтровальную воронку, которую сначала промывают без отсасывания, наклоняя и встряхивая ее, а потом с отсасыванием. После их охлаждения растворяют осадок морфина в 10 мл горячего метилового спирта и фильтруют через воронку без отсасывания, затем эту операцию повторяют еще три раза, каждый раз приливая по 10 мл горячего метилового спирта, и растворяют остаток морфина. Все примеси, сопровождающие морфин, остаются на фильтре. К прозрачной жидкости добавляют 5 - 10 капель метилрота и титруют децинормальной соляной или серной кислотой до легкого оранжевого оттенка. В дальнейшем раствор разбавляют 120 мл прокипяченной и быстро охлажденной воды, при этом он становится желтым. Титрование децинормальной кислотой продолжают до появления розового окрашивания раствора. [38]
Эрленмейера на 250 мл, добавляют 20 - 30 мл воды, 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют содержимое колбы 0 iyV раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Затем добавляют метилоранж и снова титруют до появления розового окрашивания. [39]
Эрленмейера на 250 мл, прибавляют J - 2 мл фосфорной кислоты для обесцвечивания солей окисного железа, 20 - 30 мл воды и быстро титруют 0 Ш раствором перманганата калия до розового окрашивания. [40]
Эрленмейера и Карла [572] нагреванием в автоклаве этилсернокэлиевой соли с 5-проц. [41]
Эрленмейера) и др. Для полумикросинтезов используют короткие и широкие пробирки ( имеющие диаметр - 15мм и длину - 60 - г - 80 мм), мерные пробирки. Для работы с низкокипящими или огнеопасными растворителями непригодны стеклянные стаканы, так как из них жидкости легко испаряются. [42]
Эрленмейера, емкостью в 500 мл, и растворяют в 40 мл серной кислоты ( 1: 4) при осторожном нагревании на песчаной бане. [43]
Эрленмейера небольшим количеством воды и растворяют, приливая по каплям концентрированную азотную кислоту ( плотн. Раствор переносят в фарфоровую чашку, прибавляют на каждый грамм металла по 6 мл концентрированной серной кислоты и выпарив % ютдо сильного выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают горячей воды и нагревают до полного растворения растворимых солей. [44]
Эрленмейера, емкостью в 200 - 250 мл, в 25 мл НС1 ( плотн. Затем прибавляют в колбу на кончике ножа около 0 1 г железного порошка, предпочтительно химически чистого. Нагревание продолжают в течение дальнейших 10 минут для растворения железа, не прекращая тока углекислоты; затем, по охлаждении в атмосфере углекислоты, фильтруют через асбестовый фильтр и промывают водой, подкисленной несколькими каплями соляной кислоты до исчезновения реакции на двухвалентное железо. [45]