Активность - анализируемый образец
Cтраница 1
Активность анализируемого образца обычно измеряют по отношению к эталону, облучая одновременно с пробой известное количество определяемого элемента. [1]
В первом способе определяется активность анализируемого образца ( распад / сек) и по формуле ( 1) рассчитывается количество искомого элемента. [2]
 |
Конструкция сцинтилляционной головки. [3] |
Поскольку при практическом использовании гамма-спектрометра уровень активности анализируемых образцов может изменяться в значительных пределах, для подбора оптимальных условий измерения служит стойка, которая позволяет изменять расстояние образец - детектор. Наибольшая эффективность оказывается при помещении образца непосредственно на торец кристалла. [4]
Более распространен способ относительных измерений, в котором активность анализируемого образца сравнивается с измеренной в тождественных условиях активностью эталона, содержащего известное количество определяемого элемента. [5]
Сх - концентрация бериллия в исследуемом растворе; Сэ - концентрация бериллия в эталоне; / х - активность анализируемого образца; / э - активность эталона. [6]
 |
Кювета сцинтилляционногр. [7] |
В случае относительных измерений строят калибровочный график в координатах активность - содержание калия в эталонах. Затем определяют активность анализируемого образца и по графику находят содержание в нем калия. [8]
Измерение активности каждого детектора проводят в течение 4 мин. Исходя из измеренных активностей, вычисляют активности ко времени окончания облучения и строят график зависимости активности от содержания бора в эталонах. Затем по активности анализируемых образцов по графику находят содержание в них бора и вычисляют процентное содержание бора в анализируемом образце. [9]
После облучения содержимое бюксов выщелачивается разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. [10]
Эталонные и анализируемые образцы облучают в идентичных условиях. После облучения содержимое бюксов выщелачивают разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. Во всех случаях к эталонным образцам добавляют растворы солей натрия в количестве 20 - 15мг ( по натрию) в качестве антиносителя. [11]
После облучения содержимое бюксов выщелачивается разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. [12]
В первом - определяют абсолютную активность по излучению определенной энергии. Затем по известной схеме распада рассчитывают содержание радиоактивного элемента. Во втором - проводят относительные определения, сравнивая активность анализируемого образца с активностью эталонов; измерения делают в полностью идентичных условиях. Этот способ проще, точнее и в связи с этим более распространен. Третий способ заключается в определении количества дочернего элемента, накапливающегося из материнского за определенный промежуток времени. [13]
Взвешенное количество анализируемого раствора ( - 0 1 г) и раствора с известным содержанием мышьяка ( стандарт) помещают в кварцевые ампулы, запаивают и облучают в реакторе потоком тепловых нейтронов. По окончании облучения ампулы извлекают из реактора и охлаждают в течение 1 часа, после чего содержимое ампул переносят в перегонные колбы, содержащие по 0 5 г NaOH. Ампулы споласкивают водой и промывную воду присоединяют к облученному раствору. Через капельную воронку в каждую перегонную колбу добавляют по 5 мл раствора арсенита натрия, содержащего 50 мг As, 5 мл 30 % - пой перекиси водорода и 10 мл конц. Смесь нагревают до кипения и перегоняют до уменьшения остатка в колбе до 2 - 3 мл. Затем присоединяют новый приемник, содержащий 10 мл воды; в перегонную колбу через капельную воронку приливают 10 мл 40 % - ной бромистоводородной кислоты и перегоняют до малого объема. Прибавление бромистоводородной кислоты и перегонку до малого объема повторяют еще 2 раза. К полученному дистилляту, содержащему практически весь мышьяк, прибавляют несколько капель раствора германата натрия ( в качестве носителя для удержания в растворе неполностью отогнанного германия при предварительной отгонке его в присутствии перекиси водорода), вводят 1 - 2 г гипофосфита аммония и смесь нагревают при 90 - 95 С в течение 30 мин. Выделившийся при этом осадок элементного мышьяка отделяют центрифугированием, хорошо промывают, переносят во взвешенную алюминиевую мишень и высушивают под ИК-лампой. По охлаждении взвешивают для определения химического выхода и измеряют активность выделенного анализируемого образца и эталона. [14]
Страницы: 1