Градуировка - хроматограф
Cтраница 3
 |
Принципиальная схема детектора по теплопроводности ( катарометра. [31] |
При хроматографическом разделении связь между видом компонента, его концентрацией и определяющими параметрами: времени удерживания, площадью пика или его высотой - устанавливается при градуировке хроматографа. [32]
Среди методов хроматографичес-кого анализа наиболее широкое распространение получил метод, в основе которого лежит принцип анализа равновесной газовой фазы и который позволяет быстро и точно провести градуировку хроматографа. [33]
В некоторых случаях, при полной уверенности в линейной области показаний детектора и затруднительности приготовления искусственных смесей с варьированием в них количества определяемого компонента ( анализ микропримесей), допускается градуировка хроматографа лишь по одной смеси. На градуировоч-ном графике проводят прямую линию через единственную экспериментальную точку и начало координат. [34]
Использование метода внутреннего стандарта [8] предусматривает необходимость выбора стандарта в соответствии с предъявляемыми IK ему требованиями ( растворимость в пробе, регистрация в виде отдельного пика, отсутствие химического взаимодействия с веществами анализируемой пробы) и градуировки хроматографа по бинарным смесям стандарта с каждым из определяемых компонентов. Использование в качестве внутреннего стандарта одного из компонентов анализируемой смеси [9] связано с необходимостью двукратного анализа смеси до и после добавления стандарта. При этом также требуется предварительная градуировка по бинарным смесям. Для перечисленных вариантов характерны либо громоздкость расчетов, либо необходимость наличия в виде стандартов всех соединений, присутствующих в анализируемых смесях. Предлагаемый метод количественного анализа исключает необходимость предварительной градуировки. В качестве стандарта рекомендуется использовать то же самое вещество, количество которого в пробе необходимо определить. Метод может быть реализован как путем последовательного хроматограф и ров ани я смесей проб а метка и стандарт ( либо смесь стандартов) метка, так и путем асинхронного ( через определенный промежуток времени) ввода указанных проб [10], если обеспечивается раздельная регистрация всех тиков. В последнем случае исключается влияние возможных изменений параметров опыта на результаты количественного анализа. Отличительной чертой рассматриваемого метода является добавление к анализируемой пробе и стандарту ( либо смеси стандартов) еще одного вещества, называемого меткой. [35]
Для исследования термодинамики бинарных и многокомпонентных углеводородных смесей необходимы образцы чистых газов. Чистые вещества и смеси также необходимы для градуировки хроматографов. Получение индивидуальных углеводородов методом низкотемпературной ректификации на приборах ЦИАТИМ связано со значительными трудностями. [36]
Изменение величины пробы обусловливается недостатками конструкции дозирующего устройства, непостоянством условий дозирования и субъективной ошибкой оператора, производящего дозирование. Требования к воспроизводимости могут существенно различаться в зависимости от выбранных способов градуировки хроматографа и обработки хроматограмм, а также от требуемой точности анализа. [37]
С помощью усовершенствованного метода тепловой десорбции измерены абсолютные величины сорбции бензола на поверхностях меди, нержавеющей стали, стекла, не подвергавшихся специальной - очистке. Эти величины свидетельствуют о том, что во избежание ошибок, связанных с адсорбцией, градуировка хроматографов должна проводиться только путем заполнения рабочей дозы калибровочной смесью. [38]
Наблюдаемое отсутствие воспроизводимости в различных лабораториях можно объяснить разными причинами, не связанными прямо с особенностями выполнения эксперимента. Поскольку метод ПГХ не является абсолютным и требует градуировки прибора, то меж лабораторная невоспроизводимость результатов количественного измерения во многом может зависеть от правильности выбора образцов, предназначенных для градуировки хроматографа. [39]
Следует отметить, что в литературе наблюдаются большие расхождения в оценках потенциальных погрешностей параметров и результатов анализа. Объясняется это различием методик анализа и аппаратуры. Статическая характеристика или коэффициент преобразования ( чувствительность) у хроматографа неоднозначны [21]: связь между параметрами пика индивидуального компонента и его концентрацией в смеси находится экспериментально. Это достигается градуировкой хроматографа: качество ее проведения в значительной степени определяет потенциальную точность получаемых результатов. Точность обработки данных, естественно, не должна быть значительно выше потенциальной точности хроматографического анализа. Неудачный выбор алгоритмов обработки может существенно снизить реальную точность результатов ( см. гл. [40]
 |
Схема промышленного хроматографа. [41] |
Часть газа для облегчения работы редуктора через вентиль 5 возвращается впробоотборную линию. Другая часть анализируемого газа, пройдя кран 6, поступает в фильтр 7, где очищается от сернистых соединений я влаги. Края ручного переключения 6 служит для отключения фильтра при замене его другим. Трехходовой кран 8 служит для присоединения сосуда с эталонным газом при поверке или градуировке хроматографа. [42]
Страницы: 1 2 3