Аллин
Cтраница 3
Весовое определение основано на образовании осадка закиси меди при кипячении пробы сахара с раствором Фелинга и па взвешивании этого осадка, собранного в фильтровальной трубочке Аллина. При точном соблюдении требуемых условий удается получить вполне удовлетворительные результаты; однако результаты будут еще точнее, если полученную закись меди превратить, нагревая ее в трубочке в токе кислорода, в окись меди и в таком виде взвешивать. [31]
Колбочка снабжена пришлифованной вводной трубкой, соединенной с капельной воронкой емкостью 5 см3, конец которой обрезан как раз под стеклянной отводной трубкой, и маленьким холодильником Аллина. В случае жидкого вещества ампулка разбивается посредством встряхивания аппарата. Через вводную трубку вводят 0.5 см3 насыщенного водного едкого натра, встряхивают и добавляют 10 см3 5 % перекиси водорода, а затем медленно вводят еще 2 - 3 см3 30 % перекиси водорода. Во время этого колба встряхивается л нагревается. В заключение колбу кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. Содержимое колбы переносят в никелевый тигель ( 40 - 45 мм), колбу смывают порциями воды ( 5 см3) до нейтральности на лакмус. Тигель 2 часа греют на водяной бане, после чего упаривание начинает итти слишком медленно. Тогда температуру поднимают до 130 - 150 ( песчаная баня) и греют до затвердения, осторожно прогревают пламенем и, наконец, прокаливают при красном калении в течение 5 мин. По охлаждении тигель помещают в стакан R-стекла емкостью 300 см3, с 75 см3 воды. По растворении содержимого тигель тщательно смывают и удаляют. Раствор нагревают до кипения, профильтровывают в 500 см3 круглодонную колбу с притертой пробкой. Во время добавления кислоты раствор охлаждают. Затем его греют до кипения в течение 15 - 20 мин. Смывают обратный холодильники газоввод, колбу соединяют через отрезок каучука с носиком бюретки так, чтобы защитить содержимое от воздуха, и добавляют каплю метилрот. Раствор точно нейтрализуют 10 % NaOH, свободным от карбоната, и серной кислотой. К нейтральному раствору добавляют 3 капли фенолфталеина и 10 г маннита. Титруют 0.1 N NaOH, свободным от карбоната, до первой слабой розовой окраски фенолфталеина. [32]
После растворения осадка, что достигается осторожным перемешиванием его стеклянной палочкой, в колбу добавляют еще 5 мл раствора окисного железа, споласкивают колбу, переносят раствор в трубку Аллина и раствор отфильтровывают. Затем колбу, где был осадок, и трубку Аллина споласкивают несколькими небольшими порциями горячей воды. Промывные воды собирают в колбу Бунзена. [33]
Стекло: 1) мерные колбочки на 50 мл; 2) пипетка на 15 мл; 3) капельница для фенолфталеина; 4) шариковая пипетка для Н3; 5) 2 пипетки на 5 мл; 6) колбочки Эрленмейера на 100 мл; 7) воронки; 8) пипетки на 2 мл; 9) то же на 4 мл; 10) фильтровальная трубка Аллина, набитая массой из бумаги, или беззольные фильтры. [34]
 |
Аппарат для фильтрования с приспособлением для отбирания проб.| Воронка Аллина.| Прибор для фильтрования с трубкой. [35] |
В нижнюю часть широкого конца трубки кладут слой длинноволокнистого асбеста, поверх которого, так же как и при работе с тиглем Гуча, наносят слой коротковолокнистого асбеста. Нижний узкий конец воронки Аллина вставляют в резиновую пробку и укрепляют ее в колбе Бунзена. [36]
Для этого берут трубку Аллина, наполняют ее на Vs стеклянной ватой и асбестом и присоединяют к колбе Бунзена для фильтрования с отсасыванием. Осадок как можно более полно переносят в трубку Аллина и промывают приемник и трубку водой, пока промывные воды не будут окрашиваться. [37]
После высушивания трубку Аллина присоединяют к прибору для отсасывания и осадок глиоксаль-2 4-динит-рофенилозазона растворяют в кипящем пиридине. Для этого в трубку Аллина наливают 5 - 8мл кипящего пиридина и при помешивании стеклянной палочкой проводят растворение. Затем трубку Аллина промывают при отсасывании 3 - 4 порциями кипящего пиридина ( по 3 - 4 мл) и полученный пиридиновый раствор количественно переносят в мерную колбу на 25 мл. Раствор в колбе охлаждают до 20, доливают пиридином до метки и перемешивают. [38]
В нижнюю часть широкого конца трубки кладут слой длинноволокнистого асбеста, поверх которого, так же как и при работе с тиглем Гуча, наносят слой коротко-волокнистого асбеста. Нижний узкий конец воронки Аллина вставляют в резиновую пробку и укрепляют ее в колбе Бунзена. [39]
Шариковый холодильник Аллина ( рис. 58, б) является типичным обратным холодильником. Благодаря большей поверхности охлаждения холодильники Аллина короче холодильников Вейгеля - Либиха. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. [40]
После растворения осадка, что достигается осторожным перемешиванием его стеклянной палочкой, в колбу добавляют еще 5 мл раствора окисного железа, споласкивают колбу, переносят раствор в трубку Аллина и раствор отфильтровывают. Затем колбу, где был осадок, и трубку Аллина споласкивают несколькими небольшими порциями горячей воды. Промывные воды собирают в колбу Бунзена. [41]
Для получения правильных результатов Руп и Гаман [1135] осадок металлического висмута, полученного по методу Ванино и Трауберта и загрязненного, вероятно, закисью висмута, рекомендуют нагревать в струе водорода. Осадок висмута промывают кипящей водой, собирают в высушенной при 105 трубочке Аллина, промывают спиртом, затем эфиром, пропускают ток сухого водорода, нагревают до 200 - 250 ( но не до температуры плавления висмута 275) в течение 3 - 5 мин. [42]
Оттуда после приведения раствора к объему и тщательного перемешивания отбирают 10 мл в коническую колбу емкостью 100 - 200 мл, прибавляют 20 мл раствора Фелинга I и 20 мл раствора Фелинга II и кипятят на асбестовой сетке в течение 2 минут. После этого раствор в горячем состоянии фильтруют при слабом разрежении через трубку Аллина, в которую вложен слой промытого асбеста. [43]
Если нужно осветлить небольшое количество жидкости, применяют прибор, сходный с воронкой Аллина или колонкой для хроыатографирования. Если жидкости много, применяют воронку Бюхнера или обычную воронку, снабженную пластинкой из пористого стекла. В прибор помещают слой адсорбента. В случае использования воронки Бюхнера на фарфоровую сетку нужно сначала положить слой крупнопористой фильтровальной бумаги, на который насыпают слой адсорбента толщиной не менее 1 см, а если нужно обесцветить большой объем жидкости, слой адсорбента должен быть увеличен. [44]
Скорость осаждения ацетиленида меди зависит от природы ал-кинной функции. Согласно Неббия и Пагани 165, хлоридом меди ( 1) можно пользоваться для определения ацетилена и диацетилена в присутствии алкил -, фенил - и винилацетиленов, а также аллина. [45]
Страницы: 1 2 3 4