Кипятильные камешки

Cтраница 1

Кипятильные камешки должны быть достаточно тяжелыми, чтобы опуститься на дно сосуда с жидкостью. Если при длительной перегонке или после ее перерыва кипение начинает протекать с толчками, необходимо ввести в нагреваемую жидкость новый кипятильный камешек, а чтобы при этом не произошло бурного вспенивания, жидкость следует предварительно несколько охладить. Перегревы, наблюдаемые при отсутствии воздуха в нагреваемой жидкости, могут быть весьма значительными; так, воду в этих условиях удавалось нагревать при атмосферном давлении до 137 С без видимого вскипания. [1]

Кипячение с отделением воды. Используя охлаждаемый ( водой водоотделитель ( насадка Дина-Старка и вставив стеклянную трубку с воронкой иа верхнем конце, можно значительно сократить время реакции ( 17. Установка пригодна для азеотропной перегонки с более легкими, чем вода, растворителями, например бензолом или толуолом ( вытягивающие средства. [2]

Кипятильные камешки или магнитная мешалке Нагреватель ( водяная или масляная баня. [3]

Добавляют кипятильные камешки и осторожно подогревают до появления белого дыма. После охлаждения осторожно добавляют по капле 0 5 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном помешивании, подогревают, пока перестанут выделяться коричневые пары. После охлаждения продолжают обрабатывать при постоянном помешивании добавлением по капле азотной кислоты до образования прозрачного и бесцветного раствора. Осторожно добавляют 10 см3 воды при постоянном помешивании, подогревая до появления белого дыма. После охлаждения добавляют еще 20 см3 воды, постоянно перемешивая. Колбу Кьельдаля ополаскивают небольшим количеством воды, которую добавляют в мерную колбу. [4]

Добавляют кипятильные камешки и осторожно подогревают до появления белого дыма. После охлаждения осторожно добавляют по каплям 0 5 мл концентрированной азотной кислоты при постоянном помешивании, подогревают, пока не перестанут выделяться коричневые пары. После охлаждения продолжают при постоянном помешивании добавлять по капле азотную кислоту до образования прозрачного и бесцветного раствора. Затем осторожно добавляют 10 мл воды при постоянном помешивании, подогревая до появления белого дыма. После охлаждения добавляют еще 20 мл воды, постоянно перемешивая. После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Колбу Кьельдаля ополаскивают небольшим количеством воды, которую добавляют в мерную колбу. [5]

В колбу вносят кипятильные камешки и раствор упаривают приблизительно до 25 мл, продувая над жидкостью воздух для ускорения испарения. Затем добавляют воду до 40 мл и снова упаривают. Эту операцию повторяют несколько раз до тех пор, пока практически все мономеры, спирт или другие органические растворители не заменяются водой. Наличие в большом количестве органического растворителя в воде из-за медленности появления окраски снижает резкость конечной точки титрования. [6]

L Влияние времени реакции на степень взаимодействия между эфиром.| Влияние концентрации Fe3 ( а и Н ( б на чувствительность определения эфира уксусной кислоты. [7]

В колбу с пробой и в холостую пробу ( 5 мл растворителя) прибавляют по 3 мл отфильтрованного щелочного гидроксиламинового реактива, вносят кипятильные камешки, ставят на слабо нагреваемую плитку, присоединяют обратные холодильники и кипятят 5 мин. Доводят объемы растворов до метки этим же раствором. Тщательно перемешивают содержимое колб до полного растворения первоначально выпавшего гидроксида железа. Через несколько минут раствор с пробой и холостую пробу фотометри-руют. Длина волны при максимуме поглощения зависит от типа сложного эфира. [8]

Из других материалов в лаборатории необходимы: дистиллированная вода ( в большой склянке с нижним тубусом или с сифонной трубкой и зажимом), осушители ( хлористый кальций, сульфаты натрия, кальция и магния, поташ, натронная известь, едкая щелочь и др.; о применении их см. опыт 3), активированный уголь, кипятильные камешки ( кусочки кирпича или пемзы), используемые при кипячении и перегонке ( см. опыт 4), фильтровальная бумага, индикаторные бумажки ( лакмусовые, конго), вата ( обычная и стеклянная), мягкая медная проволока. [9]

При кипячении и перегонке иногда в результате местного перегревания наблюдаются толчки в жидкости, неравномерное кипение и даже перебрасывание-жидкости из сосуда. Для предотвращения этого полезно помещать в перегонный сосуд до начала нагревания кипятильные камешки - кусочки пористых материалов ( пемзы, кирпича, осколков глиняной посуды) размером с пшеничное зерно или стеклянные, запаянные с верхнего конца капилляры. Пузырьки воздуха, поступающие в жидкость из пор или капилляров, облегчают парообразование в толще жидкости и обеспечивают равномерность кипения. [10]

Для выделения газа используют круглодонную колбу с длинным горлом; горло расположено косо и защищено от нагревания, так что оно играет роль обратного холодильника. В том случае, когда необходимо производить сильное нагревание, рекомендуют применять обратный холодильник, который или насаживают сверху, или монтируют непосредственно в горле. Если небольшие количества воздуха не вредят, то добавляют кипятильные камешки или какие-либо другие вещества. [11]

При перегонке летучих веществ ( температура кипения ниже 70 - 80 С) целесообразно собирать отгон в пробирки с тубусом и висячим холодильником ( см. рис. 3 Г) или применять холодильник с водяным охлаждением. Наоборот, при перегонке высококипящих веществ ( температура кипения выше 200 С), особенно веществ, твердеющих при охлаждении, не следует присоединять даже холодильную трубку, а приемник подставляют непосредственно под отводную трубку перегонного сосуда. Для перегонки высококипящих веществ удобно иметь пробирки и колбы с отводными трубками, припаянными возможно ниже. Использованные кипятильные камешки выбрасывают в банку для отходов ( см. гл. [12]

Результаты определения степени чистоты нитрилов. [13]

Одна из колб служит для холостого опыта. Обе колбы оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически взбалтывая раствор. Затем в каждую колбу опускают по нескольку стеклянных бусинок ( кипятильные камешки могут внести погрешность в определение) и соединяют с воздушным холодильником высотой 40 см ( диаметр 10 мм, соединительный шлиф 24 / 40), шлифы смазывают силиконовой смазкой. Нагревают и упаривают содержимое каждой колбы приблизительно до объема 10 мл. [14]

На патрубки холодильника надевают каучуковые трубки: нижнюю соединяют с водопроводным краном, верхнюю ( отводящую воду) - опускают в раковину или в воронку для стока воды. Воду в холодильник следует пускать несильной струей, чтобы не сорвало трубку. Каучуковые трубки должны лежать свободно, изломы на них недопустимы. Дистилляцию воды ведут при слабом кипении. Для равномерного кипения в воду можно опустить кипятильные камешки ( кусочки пористой керамики) или запаянные с одного конца короткие капилляры. Воздух, находящийся в кипятильных камешках или в капиллярах, мельчайшими пузырьками выходит наружу, и вода кипит равномерно, без толчков. [15]

Страницы: 1 2