Cтраница 2
В качестве реагента использован 2 2 4-триокси - 3-арсоно - 5-хлоразобензол ( резарсон) [379], отличающийся высокими чувствительностью и избирательностью. Комплекс германия с резарсоном образуется в среде 3 - 5 5 М фосфорной кислоты, раствор не надо стабилизировать с помощью защитного коллоида. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 500 нм. Закон Бугера - Ламберта - Бера соблюдается при концентрации Ge 2 мкг / мл. Оптическая плотность растворов изменяется в зависимости от концентрации фосфорной кислоты, резарсона, температуры среды и других факторов. Хорошая воспроизводимость получена при работе в среде 3 М НзРО4 при точном дозировании растворов реагентов и проведении одновременных измерений оптической плотности стандартного и исследуемого раствора. Метод позволяет определять германий в присутствии В, F, Si, P, Cl, Mn, Fe, Си, As, Mo, Sn, W, P, Hg и др. без их предварительного отделения. Найдены условия определения германия, бора и кремния ( или фосфора, мышьяка) в одной навеске, что существенно сократило продолжительность анализа и его трудоемкость. [16]
Комплекс германия с фенилфлуороном устойчив в бензило-вом спирте. Избыток реактива растворяется в этом растворителе. Многие ионы мешают этой реакции и потому германий надо предварительно отделить. Мышьяк ( III) и титан не мешают определению. [17]
Многие типы комплексных соединений германия, в частности галогенидные, были описаны ранее. Комплексы германия ( II) исследованы еще очень мало. [18]
Многие типы комплексных соединений германия, в частности галогенидные, были описаны ранее. Комплексы германия ( II) исследованы еще очень мало. [19]
Метод основан на образовании кремнемолибдсноь ой сини, экстрагируемой изоамиловым спиртом. Гетерополимолибденовые комплексы германия, фосфора и мышьяка разрушаются лимонной кислотой. [20]
Реакция германия с ПФ имеет некоторые интересные особенности, важные для фотометрического определения и для химии окрашенных соединений. В присутствии желатины наблюдается резкое изменение цвета комплекса германия с ПФ. Назаренко и Винарова [1] обратили внимание на то, что пурпурная окраска комплекса германия с ПФ при введении желатины переходит в зеленую. Авторы не изучали причин, вызывающих изменение окраски. Мы решили более подробно исследовать природу их окраски. [21]
Германий образует ряд анионных ацидокомплексов. Анионные ацидокомплексы германия типа гетерополикислотных анионов, а гг же - шионные комплексы германия с органическими кислотами описаны в соответствующих разделах. [22]
Молекула центросим-метрична, атом германия имеет октаэдрическую координацию, гемопорфиразиновая часть плоская в пределах 0ОЗА. Такое соотношение периметров объясняется наличием более коротких: расстояний С-N 1.274 А в комплексе германия. Можно предположить, что в этом комплексе степень делокализации меньше, чем в молекулах фталоцианинов. [23]
Сопоставление расстояний в связях R - М и М - Natran или М - Naicn, расположенных на оси бипирамиды, приводит к заключению, подкрепляющему вывод о существовании эффекта тпракс-удлинения, связанного с перераспределением плотности по ст-связям. Действительно, в комплексе меди связь Си-N имеет длину 2 03 А, а в атрановых комплексах германия и кремния 2 24; 2 24; 2 19 и 2 12 А соответственно. Поскольку ковалент-ные радиусы Gelv и Snlv в пятикоординационных комплексах примерно такие же, как Си11, а стерические условия в системе металлоциклов тетра-дентатных триаминэтилнитрила и триэтоксонитрила практически идентичны, это различие в расстояниях М - Nopr свидетельствует о разной степени передачи электронной пары азота на незаполненные орбитали центрального атома. Причину, очевидно, следует искать в разной природе / герамс-партнеров: связь SCN - М не вызывает mpawc - удлинения, а-связь С0рг - М приводит к такому удлинению. [24]
Германий образует ряд анионных ацидокомплексов. ЖР чиновные комплексы германия с органическими кислотами описаны в соответствующих разделах. [25]
Пурпурогаллин взаимодействует с GeIV в молярном соотношении 2: 1 в широком интервале концентраций водородных ионов14, при этом образуются слабоокрашенные в желтый или бледно-розовый цвет растворимые соединения, а при стоянии выделяется окрашенный в розовый цвет осадок. В присутствии этанола и желатина растворы остаются прозрачными. Кривые светопоглощения пурпурогаллинового комплекса германия имеют максимум при 340 ммк. Пурпурогаллин пригоден для спектрофотометрического определения германия. Оптическая плотность пропорциональна концентрации в пределах 0 1 - 3.4 мкг Ge в 1 мл. [26]
Реакция германия с ПФ имеет некоторые интересные особенности, важные для фотометрического определения и для химии окрашенных соединений. В присутствии желатины наблюдается резкое изменение цвета комплекса германия с ПФ. Назаренко и Винарова [1] обратили внимание на то, что пурпурная окраска комплекса германия с ПФ при введении желатины переходит в зеленую. Авторы не изучали причин, вызывающих изменение окраски. Мы решили более подробно исследовать природу их окраски. [27]
Весьма интересным представляется изучение ИК-спектров этих соединений. В частности вопрос о том, насколько меняется характер связи СО: при образовании комплексов германия за счет opmo - оксихинонной группировки. [28]
Весьма интересным представляется изучение ИК-спектров этих соединений. В частности вопрос о том, насколько меняется характер связи СО: при образовании комплексов германия за счет орто-оксихинонной группировки. [29]
Кислый дистиллят разбавляют равным объемом холодной воды и, охлаждая, при помешивании осторожно нейтрализуют аммиаком. Раствор не должен нагреваться, так как следует опасаться потери германия вследствие улетучивания хлорида. Добавляют несколько миллилитров уксусной кислоты и 5 г уксуснокислого аммония, затем 5 % - ный отфильтрованный раствор таннина до прекращения образования белого хлопьевидного комплекса германия. Тщательное промывание предотвращает потери германия при прокаливании. [30]