Выпавший комплекс

Cтраница 1

Выпавший комплекс 2 6-диметилпиридина и мочевины отфильтровывают, отжимают и промывают два раза по 50 мл холодной ( 0 -: - 1 - 5) воды. Получают 320 г влажного комплекса 2 6-диметилпиридина с мочевиной. Его вносят в 200 мл во-ды и при перемешивании нагревают до полного разложении и появления двух несмешивающихся слоев ( 90 - 95 в реакционной массе), затем охлаждают, как описано выше. Пере-осаждеиный комплекс отфильтровывают и два раза промывают порциями по 25 мл холодной ( 0 - ь 5) воды. [1]

Выпавший комплекс ( II) отделяют и гидролизуют нагреванием с водой. Альдегид извлекают хлороформом или перегоняют с водяным паром. Иногда хлористое олово заменяют бромистым. [2]

Выпавший комплекс 2 6-диметилпиридина и мочевины отфильтровывают, отжимают и промывают два раза по 50 мл холодной ( 0 - т - ( - 5) воды. Получают 320 г влажного комплекса 2 6-диметилпиридина с мочевиной. Его вносят в 200 мл воды и при перемешивании нагревают до полного разложения и появления двух несмешивающихся слоев ( 90 - 95 в реакционной массе), затем охлаждают, как описано выше. Переосажденный комплекс отфильтровывают и два раза промывают порциями по 25 мл холодней ( 0 - 5) воды. [3]

Предполагаемая сюуктура комплексов типа 2. 1 ч 3. 2. [4]

Смесь краун-эфира с не менее чем эквимолярным количеством седа растворяют в минимальном количестве горячего растворителя, затем раствор охлаждают и выпавший комплекс отфильтровывают. [5]

Предполагаемая сюуктура комплексов типа 2. 1 ч 3. 2. [6]

Смесь краун-эфира с не менее чем эквимолярным количеством соли растворяют в минимальном количестве горячего растворителя, затем раствор охлаждают и выпавший комплекс отфильтровывают. [7]

Окси-5 - фенилпентин-4 - ил - 2 - циклопентадиенилмарганецтрикарбонил ( III а) К раствору бромистого этилмагния ( из 3 75 г Mg, 20 г С2Н6Вг в 100 мл этилового эфира) прибавлен раствор 16 г фенилацетилена в 35 мл этилового эфира. Выпавший комплекс Иоцича отделен, несколько раз промыт этиловым эфиром и помещен в реакционную колбу. К осадку добавлено 150 мл этилового эфира и прикапан раствор 25 8 г пропионил-циклопентадиенилмарганецтрикарбонила в 150 мл этилового эфира. Перегонкой в вакууме ( 92 - 94 С, 7 - Ю-3 мм рт. ст.) выделено 28 1 г густой, вязкой жидкости желтого цвета. [8]

Краун-эфир прибавляют к раствору или суспензии соли, затем смесь нагревают при перемешивании. Отфильтровав раствор, его охлаждают и выпавший комплекс отфильтровывают. [9]

Температура комплексообразования в этом случае не должна превышать 70 С из-за крекинга углеводородов в более жестких условиях. При выделении комплекса нет необходимости в его вымораживании, так как количество выпавшего комплекса не зависит от-перепада температур. [10]

Метод Полежаева6 - 6670 основан на образовании ртутью в присутствии восстановителя комплексной соли CuI - HgI2 красного цвета. Одновременно с комплексом из анализируемой пробы выпадает осадок Cul белого цвета, который, смешиваясь с выпавшим комплексом, приобретает окраску от желтовато-розовой до оранжево-красной в зависимости от количества ртути в пробе. Интенсивность окраски этого осадка в пробе сравнивают со стандартной шкалой. [11]

Затем добавляют 13 46 г ( 101 ммоль) этилмагиийбромида в 80 мл ТГФ по каплям с такой. С, и затем перемешивают в течение 30 мин. При быстром добавлении 14 49 г ( 101 ммоль) CuBr смесь нагревается до 35 С. Образующуюся смесь перемешивают в течение 18 ч при комнатной температуре и добавляют в избытке обезвоженный. Выпавший комплекс MgBr2 с диоксаном отфильтровывают в атмосфере сухого азота. После 5 ч: нагревания при 130 С диоксан удаляется. [12]

Страницы: 1