Cтраница 4
Извлечение цинка дитизоном повторяют до тех пор, пока очередная порция дитизона не получит сероватой окраски, характерной для смеси дитизоната цинка и дитизона. Затем добавляют еще 0 5 мл дитизона и убеждаются в том, что цинк извлечен и окраска дитизона остается зеленой после встряхивания. Для удаления избытка дитизона к раствору дитизоната цинка прибавляют 3 - 5 мл 0 04 % - ного раствора сульфида натрия и встряхивают в делительной воронке. Дитизонат цинка сливают в другую делительную воронку, прибавляют небольшое количество воды и встряхивают для удаления избытка сульфида натрия. Дитизонат цинка сливают в градуировочную пробирку. Параллельно с пробой ведут холостой опыт. Раствор в пробирках доводят до одинакового объема четыреххло-ристым углеродом, перемешивают и фотометрируют в кюветах ( толщина слоя 10 мм) с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по четыреххло-ристому углероду. Содержание цинка вычисляют по формуле, приведенной при анализе металлического олова. [46]
Железо Fe2 частично осаждается в виде FeS, частично захватывается осадком других сульфидов. Благодаря очень малому произведению растворимости сульфидов все тяжелые металлы осаждаются практически полностью. Это, в частности, можно наглядно наблюдать по исчезновению характерной интенсивной сине-фиолетовой окраски раствора, характерной для медно-аммиачного комплекса. Количество раствора сульфида аммония, которое необходимо добавить для полного осаждения тяжелых металлов, устанавливается в отдельной пробе. Избытка сульфида аммония избегают с тем, чтобы не загрязнять раствор серой и уменьшить потерю молибдена с осадком сульфидов. [47]
Количество сульфида зависит от природы восстанавливаемого нитросоединения. При полном восстановлении применяется 20 - 50 % избыток сульфида по сравнению с теоретическим. При проведении частичного восстановления избыток сульфида не должен превышать нескольких процентов, так как избыточный сульфид может восстанавливать другие нитро-группы. Температура реакции поддерживается в пределах 80 - 90 С, в некоторых случаях реакцию проводят при кипении реакционной массы и 100 - 120 С. Во избежание образования временного избытка сульфида его прибавляют постепенно в несколько приемов, вводя каждую следующую порцию после того, как прореагирует предыдущая. Из-за отсутствия общего метода определения конца избирательного восстановления полинитросоединений реакцию прекращают после того, как прореагирует стехиометри-ческое количество сульфида. Обычно восстановление длится несколько часов, причем тем дольше, чем ниже температура реакции. [48]
Бумагу помещают в 1 % - ный раствор нитрата серебра в 10 % - ном спирте, в темную склянку емкостью 250 мл. Через 15 мин жидкость сливают и бумагу заливают еще раз на 15 мин 1 % - ным раствором AgNO3 в 50 % - ном спирте для обнаружения насыщенных кислот. После этого раствор сливают для удаления остатков серебра. В зонах, содержащих серебряные соли жирных кислот, образуются темно-коричневые пятна сульфида серебра. Избыток сульфида натрия удаляют водой и Хроматограмму высушивают. [49]
Серебряную проволоку диаметром 0 8 - 1 мм и длиной 30 мм сваривают с медным одножильным проводником. Полируют серебряную проволоку до блеска тонким абразивным порошком и помещают в раствор, Содержащий 10 мл К-ного раствора сернистого натрия в 90 мл этилового спирта, насыщенного уксуснокислым натрием. При помешивании в течение 10 - 15 мин. Затем электрод вымачивают в течение 5 мин. N растворе азотнокислого серебра для удаления избытка сульфида, промьшают водой и слегка шлифуют тряпочкой с тонким абразивным порошком. [50]