Cтраница 2
При одновременном введении гидразина и сульфита натрия основным реагентом является гидразин. Наличие в воде определенного избытка сульфита натрия свидетельствует о правильной дозировке гидразина. Это упрощает контроль за качеством воды, так как существующими способами измерения количества кислорода, как уже отмечалось, невозможно установить его содержание в воде, а контроль за количеством гидразина в воде значительно сложнее, чем за количеством сульфита натрия. Если количество имеющегося перед котлом в воде сульфита натрия меньше введенного первоначально, то это свидетельствует об использовании гидразина и полной дегазации воды. Если же ввести в воду количество сульфита натрия, которое будет превосходить необходимое, то его избыток попадет вместе с питательной водой в котел, где при высоких давлениях и температурах будет разлагаться, образуя сернистый газ, агрессивный к металлу. Поэтому излишек сульфита натрия следует принимать возможно меньшим. [16]
Пирокатехин ( о-диоксибензол, бренцкатехин) представляет собой белые кристаллы, темнеющие на воздухе, особенно на свету; очень быстро темнеет в щелочной среде. Поэтому для работы в щелочной среде обычно прибавляют в раствор избыток сульфита натрия, который поглощает растворенный-кислород. Пирокатехин очень хорошо растворяется в воде ( 43 г в 100 г воды), а также в этиловом спирте, диэтиловом эфире в хлороформе. Вторая константа менее чем 10 - 14, и поэтому не может быть измерена экспериментально. Для реактивов, способных к образованию хелатных связей, малые величины констант кислотной диссоциации характеризуют высокую прочность связи кислотного остатка пиро-катехината ( Bz2 -) как с ионами водорода, так и с металлами. [17]
При добавлении сульфита натрия к раствору медного купороса ( реакция 1) выпадает коричневый хлопьевидный осадок основной сернистокислой меди. Избытка сульфита натрия следует избегать, так как в присутствии избытка сульфита натрия выпадает осадок прочной комплексной соли состава СщЗОз Na2SOs, которая не разрушается даже при длительном нагревании. Образующаяся в результате этой реакции сернистая кислота реагирует затем ( реакция 2) с основной сернистокислой медью, в результате образуется комплексная соль 2 [ Cu2SO3 CuSO3 2Н2О ] красного цвета. При дальнейшем нагревании эта комплексная соль разлагается ( реакция 3) с выделением1 всей меди в виде закиси меди вишнево-красного цвета. Серную кислоту и сернистый газ, выделяющийся в результате этих реакций, нейтрализуют содой. [18]
Остаточное содержание кислорода в подпиточной воде должно проверяться при применении любого из указанных способов обескислороживания. Наибольшее распространение для определения кислорода имеет иодометрический метод с двойным отбором; при сульфитировании систематически контролируют избыток сульфита натрия. [19]
В колориметрические пробирки вносят по 2 мл дистиллята, добавляют по 0 5 мл серной кислоты ( разбавленной 1: 1) и выдерживают 30 мин при - комнатной температуре. Для восстановления избытка периодата калия в пробирки добавляют по каплям раствор сульфита натрия, хорошо перемешивая, до исчезновения окраски раствора от выделяющегося иода. Избытка сульфита натрия следует избегать, так как он мешает реакции. Затем приливают 2 5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и помещают пробирки в кипящую водяную баню на 30 мин. [20]
Содержимое поглотительных приборов анализируют отдельно. В колориметрические пробирки отбирают не более 5 мл исследуемого раствора, доводят объем 2 5 % - ным раствором едкого натра до 5 мл, добавляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, 0 5 мл 2 % - ного раствора перманганата калия, перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Затем добавляют по каплям 30 % - ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора ( следует избегать избытка сульфита натрия) и 1 мл фуксинсернистого реактива. Через 30 мин окраску исследуемого раствора сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной одновременно с пробой. [21]
При необходимости рН регулируют добавлением раствора гидроксида натрия или фосфорной кислоты А. При необходимости рН регулируют добавлением раствора фосфорной кислоты А. Затем в раствор добавляют 1 мл раствора сульфита натрия. Индикаторной бумагой на сульфит проверяют наличие избытка сульфита натрия. Если избытка нет, добавляют еще раствор сульфита натрия. После этого дают раствору отстояться не менее 2 часов. Затем декантируют загрязнения с поверхности и фильтруют 200 мл раствора через мембранный фильтр. Первые 50 мл фильтрата выбрасывают. [22]