Изотенископ

Cтраница 4

В резервуаре 1 имеется магнитная мешалка 5, приводимая в движение постоянным кольцевым магнитом. Соединительная трубка изотенископа позволяет присоединять его к измерительному ртутному манометру, которым измеряют давление воздуха, компенсирующее давление пара жидкости. Воздух, подаваемый в систему через вентиль-натекатель, предварительно высушивают хлористым кальцием, что обеспечивает чистоту поверхности ртути длительное время. [46]

Схема изотенископа Кричевского, Хазановой и Смирнова. [47]

Изотенископ во время измерений помещают в термостат с точностью термостатирования и измерения температуры 0 01 К. Уровень ртути в изотенископе измеряют катетометром. [48]

Принцип измерения давления паров при постоянной температуре заключается в том, что закрытый сосуд с исследуемой жидкостью помещается в термостат, и с помощью измерительной системы фиксируется давление пара. Приборы такого типа называются изотенископами, а метод изотенископным. В ампулу примерно на 2 / 3 ее высоты и в трубку 2 на V3 наливается исследуемая жидкость. Шлифом 3 изотенископ соединяется с обратным холодильником, противоположный конец которого сообщается с системой для измерения и регулирования давления. Изотенископ полностью погружается в термостат. Затем постепенно понижается давление так, чтобы жидкость в приборе закипела. При этом из системы удаляется воздух. Затем в измерительной системе давление постепенно повышается до тех пор, пока уровни жидкости в трубке 2, играющей роль нуль-манометра, не сравняются. Это давление и равно давлению паров при заданной температуре. Затем температура в термостате повышается, и фиксируется давление пара при новом значении температуры. Таким образом измеряется ряд давлений при различных температурах. [49]

Принцип измерения давления паров при постоянной температуре заключается в том, что закрытый сосуд с исследуемой жидкостью помещается в термостат, и с помощью измерительной системы фиксируется давление пара. Приборы такого типа называются изотенископами, а метод изотенископным. В ампулу примерно па 2 / 3 ее высоты и в трубку 2 на 1 / 8 наливается исследуемая жидкость. Шлифом 3 изотенископ соединяется с обратным холодильником, противоположный конец которого сообщается с системой для измерения и регулирования давления. Изотенископ полностью погружается в термостат. Затем постепенно понижается давление так, чтобы жидкость в приборе закипела. При этом из системы удаляется воздух. Затем в измерительной системе давление постепенно повышается до тех пор, пока уровни жидкости в трубке 2, играющей роль нуль-манометра, не сравняются. Это давление и равно давлению паров при заданной температуре. Затем температура в термостате повышается, и фиксируется давление пара при новом значении температуры. Таким образом измеряется ряд давлений при различных температурах. [50]

Изотенископ, описанный Смитом и Мензисом [30], позволяет с помощью вспомогательного манометра п буферного сосуда определять давление паров высококипящих веществ. На рис. 36 показана трубка изотенископа и устройство аппарата. [51]

Газовое пространство бомбы заполняют азотом, очищенным предварительно от примесей кислорода. Одним из приборов, в котором определяют температуру начала разложения вещества при нагреве в жидкой фазе, является изотенископ, представляющий собой стальную бомбу. В бомбу помещают испытываемую жидкость ( 3 мл), а затем заполняют азотом под давлением и соединяют с манометром высокой чувствительности. После этого бомбу медленно нагревают. При этом фиксируют давление, которое равномерно повышается в системе. При достижении температуры начала разложения вещества наблюдается изотермический рост давления за счет образования газов. Температура начала разложения ( средняя величина нескольких замеров) воспроизводится с точностью 3 5 С. Фиксируется температура, при которой скорость разложения вещества в жидкой фа зе достигает 1 мол. [52]

В сравнительных исследованиях по термической стабильности было установлено, что трифенилфосфат разлагается при температуре около 421 С, а триоктилфосфат - при температуре около 193 С. Температура разложения определяется как температура, при которой повышение давления составляет 0 014 мм рт. ст. в 1 сек при измерении в изотенископе. Испытание проводят в вакууме после продувания азотом, чтобы избежать окисления. [53]

Схема изотенископа Кричевского, Хазановой и Смирнова. [54]

Повернув изотенископ, переливают исследуемую жидкость в резервуар 1, где ее замораживают и куда перегоняют капли, оставшиеся в груше и трубках. В грушу заливают ртуть, дегазируют вещество в резервуаре и ртуть в груше до остаточного давления около 0 1 мм рт.ст. Переливают ртуть из груши в манометр 2 и устанавливают изотенископ в термостат. После этого присоединяют изотенископ через шлиф к системе с измерительным манометром. Систему вакуумируют и после установления равновесия компенсируют воздухом давление пара вещества в изотенископе. Катетометром измеряют уровень менисков ртути ( вершин и оснований) в изотенископе и измерительном монометре. [55]

Достоинство описанной конструкции изотенископа в простоте и чувствительности, обусловленной тем, что нуль-манометр заполнен жидкостью с небольшой плотностью. Основной недостаток изотенископного метода измерения давления пара заключается в необходимости тщательного удаления из системы воздуха или других инертных газов. В изотенископе описанной конструкции это достигается путем вытеснения инертного газа парами исследуемой жидкости. Поскольку это связано с частичным ее испарением, такой прием применим только для измерения давления паров чистых веществ. Для смесей такой метод непригоден вследствие неизбежного изменения состава в результате испарения. [56]

Страницы: 1 2 3 4