Колба - арбузов
Cтраница 2
Чем отличается колба Арбузова от колбы Клайзена. [16]
На стенках колбы Арбузова по окончании разгонки оставался кристаллический осадок, куб серо-коричневого цвета, состоящий, в основном из NaCI, образующегося при реакции, натриевой соли крезоксипропионовой кислоты, небольших количеств о-крезолята Na. Кубовый остаток хорошо растворим в холодной воде. [17]
При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. [18]
К 93 г триэтилфосфита ( I), помещенного в колбу Арбузова и нагретого до П0 - 120 С, прикапывают 76 9 г бромацетона. После прибавления бромацетона реакционную смесь нагревают при температуре 150 - 17 ( ЯС в течение I ч и затем разгоняют в вакууме. [19]
Освобожденный от хлористой фенилртути и дифенилртути продукт реакции подвергают фракционной перегонке из колбы Арбузова. [20]
Второй опыт вели в несколько измененных условиях, а именно: в колбу Арбузова и Семенова помещалось 24 г йодистого метилена и 15 г фосфористого эфира; в смесь опускался через пробку термометр для наблюдения за температурой во время реакции. До 100 внутри колбы реакции не наблюдалось, но по достижении 110 она пошла так энергично, что даже по отнятии горелки температура быстро поднималась. [21]
Смесь нитропродуктов, полученных при нитровании дигидропинена, перед их разделением была подвергнута перегонке в вакууме из колбы Арбузова - Семенова при 2 мм. Для выяснения состава этой фракции она была подвергнута длительной обработке семи-карбазидом в обычных условиях. Первый небольшой осадок появился через 1 5 месяца; для выделения семикарбазона полностью смесь была оставлена еще на 2 5 месяца. Затем к смеси было прилито 5 - 7 объемов воды; жидкость помутнела, и выделился легкий маслянистый слой. Слой этот был промыт водой в делительной воронке и высушен над плавленым хлористым кальцием. [22]
Смесь 0 82 г этилового эфира, 1 5 г трифенилбромметана и 5 мл сухого бензола нагревалась в колбе Арбузова V /, ч аса. [23]
Фильтрат представлял трудно разделимую смесь, разгонка ее под уменьшенным давлением была чрезвычайно затруднительна и только после восьмой перегонки, и уже не в колбе Арбузова, а с более сильным дефлегматором, удалось выделить чистое вещество. [24]
 |
Колба Арбузова. [25] |
Колба Арбузова ( рис. 179) - это усовершенствованная колба Клайзена, тякие колбы обладают большой дефлегмацион-ной способностью. При работе с колбой Арбузова исключается возможность попадания жидкости из колбы в приемник, так как оба горла колбы соединены между собой и в случае внезапного вскипания жидкость попадает в расширенную часть и стекает обратно в колбу. [26]
После трехкратной перегонки из колбы Арбузова получено 37 5 г ( - 85 % от теорет. Вещество реагирует с CuJ с повышением температуры, образуя густой сироп. [27]
Ери повышении температуры до ISO селен весь растворяют. После охлаждения смесь переносят в колбу Арбузова и перегоняют. [28]
Разгонка сопровождается частичным разложением. Для предотвращения перебросов добавляют 2 капли силиконового масла и используют колбы Арбузова большой емкости. [29]
При температуре смеси 148 С прибавляют около половины смеси серы и фосфора, реакция начинается при 165 С. Охладив смесь до - 60 С, декантируют жидкую часть в колбу Арбузова емкостью 0 15 л ( см. примечания к № 2 и 3) и перегоняют. Фракции дистиллата частично кристаллизуются. [30]
Страницы: 1 2 3