Cтраница 3
Затем эфирный раствор декантируют под азотом в перегонную колбу. Эфир отгоняют из колбы с дефлегматором Видмера, а остаток - из колбы Арбузова. Повторную разгонку осуществляют из колбы с дефлегматором Видмера. [31]
Вследствие того, что во время реакции должны отгоняться образующиеся галоидалкилы, а после реакции продукты подвергались перегонке под уменьшенным давлением, нами заранее собирался прибор для перегонки в вакууме и сама реакция производилась в колбе Арбузова и Семенова. Для этого в шейку колбы временно вместо пробки с капилляром вставлялся на пробке термометр, доходящий почти до дна колбы, для наблюдения за температурой во время реакции. В другую шейку колбы вставлялась капельная воронка, защищенная от влаги и воздуха хлоркальциевой трубкой. Как только оканчивалась реакция, о чем можно было судить по прекращению отгонки галоидалкила и падению температуры, тотчас менялся приемник, вместо термометра вставлялся капилляр, а вместо воронки - термометр с укороченной шкалой, и оставшийся в колбе продукт подвергался перегонке под уменьшенным давлением. [32]
После отгонки бензина остаток весил 53.1 г, что составляет 62 1 % от теорет. В результате двух перегонок из колбы Арбузова выделена фракция 131 - 132 / 1 5 мм; п 1 4772; 25 г, или 48 6 % от перегоняемой жидкости. [33]
После внесения всего хлорангидрида и перемешивания в течение 35 мин. Солянокислая соль диметиланилина была отфильтрована, а фильтрат перегонялся в вакууме из колбы Арбузова с двумя шариками. Соединение напоминает по внешнему виду метиловый эфир этиленгликольфосфористой кислоты. Обладает характерным запахом, менее неприятным, чем запах метилового эфира. Концентрированной азотной кислотой окисляется со вспышкой. [34]
В дальнейшем ученый в стеклодувном деле достиг высокого профессионального уровня. Он никогда не обращался к услугам стеклодувной мастерской и всегда все стеклянные приборы и аппараты изготовлял собственноручно. Им сконструирован ряд стеклянных лабораторных приборов и аппаратов, а некоторые из них, например колба Арбузова, в течение многих лет производятся промышленностью. Большой опыт А. Е. Арбузова в стеклодувном искусстве позволил ему позднее написать цепное пособие Руководство к самостоятельному изучению стеклодувного искусства. Книга эта впервые увидела свет в 1912 г. В 1933 г. вышло 2 - е издание. [35]
К реакционной смеси из 5.2 г нитрила метакриловой кислоты и 8.5 г диметилфосфористой кислоты при охлаждении холодной водой медленно было прибавлено 8 капель насыщенного раствора метилата натрия. Прибавление первых капель вызывает бурную реакцию присоединения, сопровождающуюся сильным разогреванием реакционной смеси. После прибавления всего количества метилата реакционная смесь стала вязкой и дальнейшее его прикапывание повышения температуры уже не вызывало. Реакционная смесь была разогнана в вакууме из колбы Арбузова. Выли выделены две фракции. [36]
При непрерывном перемешивании по каплям прибавлялся свеже - перегнанный треххлористый фосфор ( 137 42 з), разбавленный равным объемом сухого эфира. По окончании реакции солянокислый диметилани-лпп был отфильтрован, промыт 3 - 4 раза сухим эфиром. После отгонки эфира продукт реакции перегнан в вакууме из колбы Арбузова. MRD 34 91; вычислено MR D 34 81; выход 125 г, или 81 % от теорет. [37]
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, прилито 250 мл сухого эфира и помещено 4 1 г металлического натрия в виде проволоки. Из капельной воронки постепенно прибавлен эфирный раствор 27 г свежеперегнапнон диэтилфосфористой кислоты. Отстоявшийся эфирный слой на другой день был слит в перегонную колбу, а белый осадок трижды продекантирован свежим оухим эфиром. После удаления эфира оставшееся желто-зеленого цвета масло подвергалось перегонке из колбы Арбузова. [38]
Реакция проведена в атмосфере чистого азота. К раствору 40 г этилферроцена [1] в смеси 400 мл ледяной уксусной и 40 г фосфорной ( уд. Реакционная смесь нагрета при перемешивании в течение 8 час. С, затем разбавлена вдвое водой. Не вступивший в реакцию этилферроцен ( 4 5 г) экстрагирован бензолом. К кислому раствору добавлен 40 % - ный раствор NaOH до щелочной реакции и аминометилирован-ный этилферроцен экстрагирован эфиром. После отгонки эфира получено 37 9 г смеси продуктов аминометилирования этилферроцена в виде красновато-коричневого масла, которое фракционировано в вакууме в токе азота из колбы Арбузова. Пароотводящая трубка ( длина 50 мм, диаметр 15 мм) заполнена стеклянной насадкой для колонок, эффективность такой колонки - 5 теоретических тарелок. [39]